[发明专利]以乙醇和乙醚为溶剂制备单基发射药的方法和装置

说明书

本发明涉及一种利用挤压装置以乙醇和乙醚为溶剂制备单基发射药的方法，以及用于制备所述种类单基发射药的装置，该装置至少有一根位于壳体内的蜗杆，并有一个位于壳体出口端且至少有一个压模的挤压机头，该机头带有一个用于冷却位于出口端的发射药料的冷却装置。

由现有技术已知，利用挤压装置可制备发射药。例如，由DE-OS3242301已知一种装置，它利用双轴蜗杆挤压机进行发射药料的混合和捏合。该装置有一个冷却装置，以便导出挤压时所产生的热，并在挤压装置的整个物料通过长度上，使药料形成一定的温度分布。对于单基发射药来说，出口端的温度应当最高。由DE-OS3407238也已知一种制备发射药用的、带冷却装置的挤压装置。

制备单基发射药需要使用溶剂。常见的溶剂是乙醇、丙酮和乙醚。所用的硝化纤维素一般对乙醇润湿。就在挤压机中制备单基发射药而言，人们至今只用乙醇/丙酮作溶剂。乙醚的沸点很低。由于挤压机中产生热，可以引起乙醚汽化，结果使得由挤压机出来的药料中混有乙醚气泡。乙醚气泡破坏了药料的均匀性，使得药条表面多孔，从而造成产品质量不合格。另外，出来的乙醚空气混合物有很大的潜在危险。由于这种原因，至今为止，人们不得不放弃使用乙醇/乙醚作为溶剂，尽管这种溶剂与乙醇/丙酮相比具有明显的优点。从发射药料中重新把丙酮分离出去要比分离乙醚困难得多。因此，需要更长的真空干燥时间及更长的水浸洗时间。另外，用丙酮制备的单基发射药在零下温度时易具冷脆性。

因此，本发明的目的在于，提出一种本说明书起首所述类型的方法和装置，其结构简单，操作安全，可以利用一种挤压装置以乙醇和乙醚为溶剂来制备优质单基发射药。

本发明方法实现了这一目的，其特征是，药料在由挤压装置挤出之前先予冷却。

本发明的方法具有一系列显著的优点。使发射药料在由挤压装置挤出之前先行冷却，肯定可以避免出现乙醚气泡。

在本发明方法中必须考虑到，硝化纤维胶凝时，一部分捏合能量转化成热。因此，挤压机中的物料通常被加热到高于乙醚沸点(35℃)的温度。为了避免在发射药表面形成乙醚气泡，由压模挤出后的发射药料的温度基本上不允许高于乙醚的沸点。按照本发明，仅仅对出现乙醚气泡特别关键的区域进行冷却，也就是对挤压装置的出口区或排料端进行冷却，以使药料温度在该区域降到乙醚的沸点或低于乙醚的沸点。

本发明基于这样的认识，即用乙醚胶凝的单基发射药物料在挤压机中与其它塑料，例如热塑性塑料或多基发射药料截然不同。热塑性塑料或多基发射药料，其粘度有极强的温度依赖性，也就是说，挤压机中的流动性能随温度的改变而改变。为了保证整个截面上温度分布恒定不变，避免不均匀性并得到一致的流动性能，对于这些塑料的挤压机出料区域中各壳体部件的温度必须适应塑料熔体的温度。

与此相反，本发明已证明，对于用乙醚胶凝的发射药料来说，粘度和流动性能实际上与温度无关。因而有可能在挤压时，通过冷却从发射药料中传递出热能，并使温度梯度不仅在径向，而且在轴向，都不超过乙醚的沸点。此时，不会出现药料不均匀或流动性能不同的危险。

本发明进一步证明，不必使整个挤压装置都能将发射药料冷却到乙醚沸点以下。只要在发射药料从挤压装置挤出之前对其进行冷却，使得由压模通过后的药料温度等于或低于乙醚的沸点温度就足够了。在挤压装置其余区域存在的压力可靠地阻止了乙醚气泡的形成。

按照本发明的方法，不要求在挤压装置的整个行程上保持一定的温度分布，例如由DE-OS3242301所已知的那样。尤其不要求将挤压机捏合、混合区中的发射药料温度保持在乙醚的沸点之下。

在本发明方法的一种较佳的进一步改进方案中，规定将冷却进行到35至40℃的温度。该温度相当于乙醚的沸点温度，此时，由于不形成乙醚气泡，或者只形成少量乙醚气泡，故而稍微超过沸点也不关紧要。

另外，本发明方法特别有利的是，使挤压装置的蜗杆区域在尽可能完全填满的条件下操作。为确保挤压装置中的发射药料有足够的压力，并保证在挤压装置未冷却的区域中不出现乙醚气泡，这种措施可能是很重要的。如果在挤压机的混合、捏合区也进行冷却，完全的填充则可以促进从药料向挤压器良好传热。

为了在胶凝过程中就已经限制药料的加热。在挤压机蜗杆区以低转数处理发射药料或药料是有利的。在其它条件不变的情况下，提高转数会升高产品的温度。

再者，按照本发明，特别有利的是选择乙醇的含量，使之在25％(重量)和30％(重量)之间的范围内。按照本发明，在高DNT含量(二硝基甲苯含量)的发射药料中，也可以将乙醇含量降低到25％(重量)以下。