[发明专利]菱镁矿制法，其在氟化镁制备工艺中的应用及这样制得的氟化镁

说明书

本发明涉及菱镁矿制法，所得菱镁矿在氟化镁制备工艺中的应用及所得的氟化镁。

碳酸镁或菱镁矿为陶瓷工业的基本原料。

一般用成分为钙镁复碳酸盐的天然白岩矿提取菱镁矿，其中需经过多次操作：浮选，焙烧，碳酸盐化，钙镁选择性分离沉淀。

也可用碳酸氢镁和CO₂直接合成碳酸镁。

在采用天然矿物情况下，由于要经历多次单元操作，所以得到的产物中含有不可忽略量的剩余碳酸钙。而直接合成法中，碳酸镁合成量有限并且所得产物中含水合物质。

所得菱镁矿因而不能用作制取陶瓷或玻璃工业用产品如氟化镁的母体。

至于后一种产品，目前制法是将羟基碳酸镁与氟化铵和氢氟酸反应。不过，该法产品中粒度高，密度低。因而使氟化镁难于或不能用于某些领域。

本发明第一目的是制取碳酸镁，特别是用于陶瓷工业的碳酸镁。

本发明第二目的是制取氟化镁，作同一用途，其密度和纯度特别高，而其粒度又要比羟基碳酸镁氟化所得产品粒度低得多。

本发明第三目的是提出用上述碳酸镁制取氟化镁的方法，其中碳酸镁过去在操作上是比较难的，特别是就洗涤步骤而言。

因此，本发明菱镁矿制法的特征是将羟基碳酸镁与碳酸盐化剂加压反应。

此外，就第一实施方案而言，本发明氟化镁特征是呈四角晶系结构，其晶格参数a至少0.46375nm，而c至少0.30410nm。

就第二实施方案而言，本发明氟化镁特征是由在四角晶格中结晶的维晶构成的三角晶系或菱形晶系粒状。

最后，本发明氟化镁制法的特征是将氟化剂与菱镁矿反应。

本发明其它特点，细节和优点详见于下述和具体实例。

正如以下所述，本发明氟化镁（MgF₂）的基本特征是其形态。

在第一实施方案中，本发明产品首先以其晶格参数区别开来。这种情况之下，参数中a至少为0.46375nm，而c为至少0.30410nm。

一般来说，a和c值分别为0.46375-0.46400和0.30410-0.30460。

应注意到，现有技术产品的a值一般低于4.635。如羟基碳酸镁合成产品：a＝0.46338nm，c＝0.30430nm。

就第二实施方案而言，产品呈三角或菱形晶系粒状。这些颗粒是由在四角晶格中结晶的单晶或雏晶结合而构成的。

可以认为，这种粒状形态是由本发明下述氟化镁母体造成的。

此外，正如上面第一实施方案所述，第二方案的氟化镁晶格参数a为至少0.46375nm，c至少0.30410nm。这些值在上述同样范围内变化。

根据与第二实施方案共同的另一特征，本发明氟化镁由粒径至少30nm的雏晶构成。更具体地讲，该粒径至少35nm。而且，可为30-45nm，特别是35-45nm。

作为对比，羟基碳酸镁氟化产品中雏晶粒径一般小于10nm。

上述形态特征是本发明所特有的。

下述该产品的某些物理特性。

表观密度至少0.60，更具体地讲，至少0.68。该密度可在0.90以下。

为测得表观密度，向试管中引入已知重量的产品粉，然后让其沉降（敲击10次）。测量沉降粉所占体积即可测得观密度。

此外，本发明产品焙烧密度至少2.55，更具体地讲至少2.60。

该焙烧密度按下法测得：

将5g粉引入直径2cm的柱状模中并加10吨水压达1分钟。所得饼后于960℃热处理2小时。

冷却后，测饼厚和直径，即可获得试验粉的焙烧密度。

应注意到，可认为明显改善了焙烧性能的本发明产品特性是焙烧密度和表观密度之差很大，这一差值一般大于用现有技术产品观察到的差值。

还应看到，本发明产品表观密度可以很重要的方式变化，特别是在上述范围内变化，这与产品密度有关。

因此，粒度是可变的。不过，按本发明特定实施方案，可得到细粒度产品。更具体地讲，该粒度可为0.1-150μm，特别是0.5-50μm。

当然，完全可以在本发明范围内获得粒径更大，但仍属同一形态的产品。

最后，本发明MgF₂纯度高。特别是其钙含量低于150ppm，更具体地讲，低于70ppm。

此外，一般还基本上无氟化剂剩余物，即母体氟化时的残余物。

将氟化剂与菱镁矿反应即得本发明MgF₂。

氟化剂选自氢氟酸，碱性氟化物，氟化铵，特别是二氟化铵。