[发明专利]生产对苯二甲酸二甲酯中间产物的方法

权利要求书

1.用于生产DMT中间产物的方法，用该产物可制成纯对苯二甲酸二甲酯(DMT-p)和/或中等纯度或纯对苯二甲酸(TA)，DMT中间产物中含杂质总计小于1％(重量)，含对醛基苯甲酸甲酯(TAE)的量小于100ppm，该方法包括：

a.在溶解的重金属氧化催化剂存在下，在140-180℃的温度和4-8巴的压力下，使主要含对二甲苯(p-X)和对甲基苯甲酸甲酯(p-TE)的混合物与含氧气体在液相中进行联合氧化反应；

b.在高温和高压下，将在氧化反应a)中生成的酸用甲醇进行酯化反应；

c.在真空下，将在酯化反应b)中生成的反应混合物经蒸馏或精馏分离成富p-TE的馏份I、含DMT大于99％(重量)和DMT异构物的馏份II和高沸点残渣馏份III；

d.将馏份I的p-TE返送回氧化反应a)；

其中残渣馏份III中含DMT为15％到70％(重量)，在DMT馏份II中所含的HM-BME和TAE的总量小于0.2％(重量)，DMT馏份II经单一溶剂重结晶提纯成DMT中间产物，纯化的程度应使DMT中间产物中含羟甲基苯甲酸甲酯(HM-BME)和对醛基苯甲酸甲酯(TAE)总量小于50ppm。

2.按照权利要求1的方法，其特征是额外供给一定量的DMT与对二甲苯和p-TE馏份I一起参加氧化反应a)，所说的额外DMT量相当于供给液相氧化反应a)全部组份总量的3％到7％(重量)。

3.按照权利要求2的方法，其特征是额外供给参加氧化反应的DMT是从加工处理残渣馏份III而得到的。

4.按照权利要求1的方法，其特征是氧化反应a)中所述溶解的重金属氧化催化剂是可回收并返送回氧化反应的钴和锰化合物的混合物。

5.按照权利要求1的方法，其特征是酯化反应b)中压力为20-25巴，温度为250-280℃。

6.按照权利要求1的方法，其特征是DMT馏份II中所含的HM-BME和TAE的总量小于0.1％(重量)。