[发明专利]分馏萃取法生产高纯氧化铽

说明书

本发明属稀土金属领域，提供一种分离富铽稀土氧化物或粗纯氧化铽获得高纯氧化铽的方法。

目前，高纯氧化铽均以富铽稀土氧化物或粗纯氧化铽为原料，采用萃取色层法生产。该法的主要不足在于：所需设备复杂、试剂昂贵，并且需要恒温装置，对厂房环境的要求也较高，因此设备、试剂投资高，维护困难;生产过程不连续，一次投料量小，生产周期长，单位产品产量的酸、碱等试剂消耗高，产品收率较低;同时，该方法对人员素质和生产管理水平要求较高。

针对上述不足本发明采用分馏萃取法取代萃取色层法生产高纯氧化铽，其特点是设备简单、生产连续、处理量大、易于操作管理、单位产品产量试剂消耗低等。使用本发明方法可由富铽稀土氧化物或粗纯氧化铽（含氧化铽10-99.5%）获得高纯氧化铽（≥99.95%）。

本发明方法包括：以HEHEHP或HDEHP为萃取剂，在盐酸介质中采用两段分馏萃取工艺，先完成富铽稀土混合物或粗纯氧化铽中的铽/镝分离，再使铽与其它稀土分离，从而得到高纯氧化铽。本发明打破了生产高纯氧化铽惯用萃取色层方法的框框，克服了以萃取色层法生产高纯氧化铽工艺中存在的主要缺陷，简化了生产流程;在同样生产量的条件下，本发明比萃取色层法可数倍降低设备和试剂投资，减少生产成本，而且生产过程连续、操作简便，易于同其它稀土生产线配套，具有显著的经济效益;由于本发明所包括的萃取剂和萃取设备也可广泛应用于国内外其它稀土的工业生产，并且适用的原料组成范围很大，因而适用性广、简单易行。

上述萃取体系的有机相为HEHEHP或HDEHP和煤油的混合物，其中各组份之比为：HEHEHP（或HDEHP）∶煤油＝1∶1-2（体积），HEHEHP（或HDEHP）浓度1.0-1.5M;该有机相经氢氧化钠或氨水皂化后使用，皂化度25-40%;待分离原料中铽含量10-99.5%，其余稀土组成任意，各元素含量之和相应为90-0.5%。

采用所述萃取体系，第一段工艺的主要参数是：皂化有机相与稀土并流3-8级后成稀土皂形式进槽，料液浓度0.5-1.5M、酸度0.2-1.5N，盐酸洗酸浓度3.0-5.5N，萃取段级数n＝30-45，洗涤段级数m＝15-30，各相流比V_S∶V_F∶V_W＝（6.0-20.0）∶1∶（0.3-1.8）。在所述条件下，从水相出口可得到浓度0.5-1.5M、酸度0.1-1.2N的铽前混合稀土。（V_S、V_F、V_W分别为萃取剂、料液和洗酸体积流量）。或者在上述条件下，皂化有机相直接进槽。

第二段工艺进一步分离上述水相出口物。在盐酸洗酸浓度3.0-5.5N，萃取段级数n＝10-20，洗涤段级数m＝20-35，各相流比V_S∶V_F∶V_W＝（6.5-18.0）∶1∶（0.35-2.0）的工艺条件下，经常规后处理工序获得纯度高于或等于99.95%的氧化铽产品。

产品分析鉴定方法：原子发射光谱。

为了更清楚地说明本发明，列举如下实例，但这对本发明的范围无任何限制。

实例1