[发明专利]转化法加工菱镁矿无效
申请号: | 89108100.3 | 申请日: | 1989-10-19 |
公开(公告)号: | CN1051025A | 公开(公告)日: | 1991-05-01 |
发明(设计)人: | 于慧生;李银;卢刚 | 申请(专利权)人: | 化工部天津化工研究院 |
主分类号: | C01F5/02 | 分类号: | C01F5/02;C01F5/24 |
代理公司: | 天津化工研究院总工专利室 | 代理人: | 史毅军,潘中亮 |
地址: | 300131*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 转化 加工 菱镁矿 | ||
本发明是用菱镁矿制取轻质碳酸镁或轻质氧化镁的制造方法。
制取轻质碳酸镁的方法主要有以白云石为原料的碳化法和以盐卤为原料的纯碱法。碳化法能耗高,产品质量不稳定;纯碱法原料价格贵,产品成本高。为此均需要加以改进。中国专利申请86102539提到了利用硫酸铵直接浸取菱镁矿的例子,但其浸取率不足7%,无工业化价值,仍需改进。
本发明针对以上方法的缺点,提出一种转化法加工菱镁矿制取轻质碳酸镁或轻质氧化镁的工艺方法。
本发明采取的是以下工艺路线:
路线一:菱镁矿经粉碎得到菱镁矿粉,与铵类转化剂以1∶1~8的比例混合均匀,在400~800℃的温度下煅烧10分钟至3小时进行转化反应,反应时产生的气相产物NH和CO回收得到碳酸氢铵溶液,煅烧产物冷却后经水浸取过滤后得到镁盐溶液,然后加入回收的碳酸氢铵溶液做为沉淀剂进行沉淀反应,反应生成碳酸镁沉淀,同时复原出铵类转化剂,过滤后滤液为转化剂回收循还使用,滤饼为碳酸镁,再经洗涤、过滤、干造即得到轻质碳酸镁产品;若将此轻质碳酸镁在800℃的温度下进行煅烧,可得到轻质氧化镁。
路线二:菱镁矿粉碎制得菱镁矿粉,在600~900℃的温度下进行煅烧活化0.5~3小时,煅烧活化时产生生CO用后序的转化反应工序回收的氨水吸收得到碳酸氢铵,活化后的菱镁矿粉与铵类转化剂以1∶1~5的比例在液相中沸腾温度下进行转化反应,产生的NH回收得到氨水,过滤后除去杂质得到镁盐溶液,加入前步回收的碳酸氢铵溶液做为沉淀剂进行沉淀反应,反应后生成碳酸镁沉淀,同时复原出铵类转化剂,过滤后滤液为复原出的转化剂,可回收循还使用,滤饼为碳酸镁再经洗涤、干燥即得到轻质碳酸镁产品;若将此轻质碳酸镁在800℃下煅烧,即可得到轻质氧化镁产品。
本发明所用的铵类转化剂可以是硫酸铵、氯化铵、硝酸铵。在转化反应时它们与菱镁矿反应生成相应的酸的镁盐。例如,用硫酸铵为转化剂时,转化反应后生成硫酸镁,同时放出氨(回收)。相应酸的镁盐与碳酸氢铵进行沉淀反应,在得到碳酸镁沉淀的同时又复原出相应酸的铵盐。例如,硫酸镁与碳酸氢铵进行反应,得到碳酸镁沉淀,同时也复原出硫酸铵。从理论上讲,本发明所用的铵类转化剂在本发明的工艺条件下是不消耗的。
本发明所用沉淀剂碳酸氢铵主要来源于本发明工艺过程中回收的付产物,理论上讲通过回收应当能够满足本发明的需要,因其机械损失,所以实际上要适当补充。碳酸氢铵的用量一般为理论量即可。
充分实施本发明,将显著地降低原料消耗,可以根据需要来决定制取轻质碳酸镁或轻质氧化镁。本发明的转化率和结晶收率分别在90%和80%以上。
实例1
将菱镁矿粉100g(含MgO44.21%)在900℃煅烧活化小时,尾气中的二氧化碳在吸收塔中用氨水(来源于后面的转化反应回收的气相冷凝物)吸收,得到碳酸氢铵溶液,然后将煅烧物与193g硫酸铵在635ml水中在沸腾文度下进行转化反应200分钟,将生成的气相产物冷凝回收得到氨水,转化率97%,过滤除渣得硫酸镁溶液,与876ml浓度为21%的碳酸氢铵溶液进行沉淀反应,得轻质碳酸镁浆液,过滤后,滤饼洗涤干燥得到轻质碳酸镁,滤液为硫酸铵溶液,可回收循还使用;若将轻质碳酸镁在800℃下煅烧即得到轻质氧化镁产品。
实例2
与实例1相同的操作,采用硝酸铵为转化剂,其转化率为90%,结晶收率为80%。
实例3
与实例1相同的操作,用氯化铵为转化剂,其转化率为92%,结晶收率为80%。
实例4
与实例1不同之处为转化剂是用结晶分离后回收之硫酸铵返回使用,所得结果转化率95%,结晶收率80%。
实例5
将100g矿粉与转化剂硫酸铵158g混合,将混均之物在800℃下煅烧,尾气用水吸收得到碳酸氢铵溶液230ml,煅烧1小时后用水淬取,经过滤除去少量残渣得硫酸镁溶液,230ml碳酸氢铵溶液补加50g碳酸氢铵与硫酸镁溶液进行沉淀反应得轻质碳酸镁溶液,经过滤洗涤干燥得89g成品轻质碳酸镁,再煅烧得轻质氧化镁。
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