[发明专利]消除钇精矿酸溶液萃取乳化的方法

说明书

本发明涉及湿法冶金中消除乳化的方法，更具体的说在分离提纯稀土元素时，特别是分离提纯钇时，稀土矿的酸溶溶液的前处理消除萃取乳化的方法。

我国南方低钇稀土矿组份复杂，非稀土元素种类多，而且含量高，其矿石经盐酸分解后，必须进行除铁、铝、硅等杂质的前处理工序，否则在下一步分离萃取提纯钇时，产生严重的乳化现象，使萃取过程难以进行下去。

在已有的技术文献中，有的研究者（王风鸣，南昌硬质合金厂，稀土，2，1985，P32-36），提出将混合稀土矿物用水调成浆状，在搪玻璃反应罐中放入适量盐酸，搅拌，徐徐把矿浆加入到盐酸中去，加完料后加热煮沸0.5-1小时，调PH＝3-4，冷却至46℃，再徐徐加入净化剂硫化铵，继续搅拌0.5小时，静置6-12小时，过滤，得到分离萃取钇的料液。在该工艺中，由于所用的净化剂是硫化铵，铁、铝等杂质除去的不完全。由于混合稀土矿物中，根据其产地不同，其成分亦有所不同，有的矿含的钙、镁、硫酸根较高。有许多种矿石经上述的工艺前处理后，在以后的分离萃取钇时，仍出现乳化现象，使萃取分离钇的工艺难以进行下去。

本发明的目的就在于研究出一种新的消除钇精矿酸溶溶液的萃取乳化的方法，用本发明的工艺方法进行前处理后能将铁、铝、重金属等杂质除去完全，适用于各种钇精矿的前处理，而使下一步的萃取分离时不发生乳化现象。

本发明的一种消除钇精矿酸溶溶液萃取乳化的方法，用盐酸酸溶的钇精矿溶液，经除硅后作为料液，用碱金属的硫化物作为沉淀剂，料液的酸度为PH0.5-6.3，使料液温度保持在10℃-沸点之间，搅拌下加入沉淀剂碱金属硫化物，进行固液分离，调节滤液的PH值在0.5-4.5之间，使料液的温度保持在50℃-沸点之间，加入氯化钡，进行固液分离。

所说的碱金属的硫化物沉淀剂是硫化锂、硫化钠、硫化钾其中的一种，但以硫化钠为佳，硫化钠价格便宜，碱性强，不但能除去铅等重金属杂质亦能使铁铝等杂质完全除去。

在本发明中所说的钇精矿是南方低钇稀土矿（离子型矿）经硫酸铵或氯化钠浸出后得到的浸出液经草酸沉淀，煅烧得到的氧化物称为钇精矿，南方低钇稀土矿因产地不同，其化学成分亦不同，例如有安远，赣州地区的低钇稀土矿和某些龙南稀土矿。这些低钇稀土矿经上述处理得到的钇精矿杂质含量仍高，必须前处理，而且这些钇精矿通常含钇比较低。这些钇精矿中除了含有镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、等稀土元素外还含有三氧化二钇30%以上，三氧化二铁0.050-0.15%，二氧化硅0.017-1.2%，氧化钙、氧化镁合量0.080-3.5%，含硫酸根0.040-1.40%。

将上述钇精矿矿石加少量水将料润湿调浆，按每公斤稀土氧化物加入1.8-2.2升工业盐酸，搅拌加热至沸，控制PH0.5-1，煮沸搅拌30分钟，趁热过滤，进行固液分离，除去硅的滤液作为本发明的工艺的料液，料液的酸度控制在PH0.3-6.3，以控制料液酸度PH3-4为佳，（可用氢氧化铵，碳酸稀土或盐酸调节PH），料液中氯化稀土的浓度控制在0.7-3摩尔/升，料液中氯化稀土的较佳浓度为1.5-2.3摩尔/升。料液中氯化稀土浓度小于0.7摩尔/升，净化不易合格，设备利用率亦低，经济效益低，但料液中氯化稀土浓度亦不应达到饱和。

将上述除去硅的氯化稀土溶液作为料液，控制料液的酸度PH为0.5-6.3，较佳的料液酸度为PH3-4，控制料液的温度为10℃-沸点，如果料液的温度大于90℃，沉淀剂硫化钠有部分分解而损失，如果料液的温度小于10℃，沉淀难以过滤，易透滤，料液达不到净化的要求，所以控制料液较佳的温度为40°-70℃，按稀土氧化物∶硫化钠＝1000∶25-60（重量比），在搅拌下缓慢加入硫化钠溶液，加入硫化钠的量以稀土氧化物∶硫化钠＝1000∶30-40（重量比）为佳，加入硫化钠后再继续搅拌15分钟以上，静置澄清，进行固液分离，固液分离的方法有过滤、真空过滤、吸滤、离心分离，压滤等。除杂后的溶液的酸度控制在PH4-6.5，但控制在PH4.5-5.5较佳。所加入的硫化钠溶液为工业级含硫化钠大于60%（重量百分数）的硫化钠溶液亦可以加固体硫化钠，但加入硫化钠溶液为佳，易混合均匀。