[发明专利]提取黄原胶的工艺方法

说明书

本发明属于黄原胶发酵液後提取工艺。

制取黄原胶的重要一步是黄原胶发酵液的後提取。後提取的方法很多，其中之一是季胺盐-甲醇法。该法是将2.4%的季胺盐加到黄原胶发酵液中，使之形成一种悬浮的纤维状物质，过滤後滤饼用含0.2%KCl的甲醇在强烈搅拌下洗提20分钟，然後真空过滤。如此反复洗提三次後滤饼经干躁得到产品。该法缺点是原料价格较贵，且产品带低毒。

本发明旨在克服上述缺点，提出一种络合-洗提法，从黄原胶发酵液中提取黄原胶。本发明是将一定量的络合剂在一定温度下加入黄原胶发酵液中，恒温搅拌一定时间，然後过滤，滤饼用洗提剂洗提，调PH到要求值，再经过滤，滤饼经干燥得到产品。

络合剂的选择是十分重要的，要求它只与黄原胶络合而不与其它杂质络合，络合後形成一种不溶于水或者溶解度很低的络合物，同时又能很容易通过洗提将络合物“解络”，“释放”出黄原胶并保持原有特性。本发明推荐使用一种通式为NH·HW的混合胺盐或者是具有该通式结构的单一的纯胺的盐为络合剂，其中R₁可以是H或者是C₂-C₂₀的烷基，如乙基′′′′′′C₈′′′′′′C₁₆′′′′′′C₂₀等烷基，R₂可以是C₂-C₂₀的烷基，如乙基′′′′′′C₈′′′′′′C₁₆′′′′′′C₂₀等烷基，HW是氢卤酸，如HCL，HBr。这样的伯，仲胺盐能使黄原胶很快的发生络合反应，生成不溶于水或者微溶于水的络合物，同时又能降低黄原胶的粘度使之易于过滤。这样的伯仲胺盐与黄原胶的络合是当量化合，其控制步骤是扩散过程，因此在进行络合反应时应保持良好的搅拌，同时适当加温也有利于扩散。本发明认为络合温度控制在常温至80℃范围，络合时间控制在10-60分钟内即可。经过络合反应後，黄原胶与伯，仲胺生成的络合物以沉淀形式析出，其它杂质仍保留在发酵液中。经过滤，黄原胶络合物与杂质分离，即可进行洗提。

洗提是络合反应的逆过程，目的是将黄原胶复原并保持原有性能。对洗提剂的要求是能迅速将络合物“解络”，并且络合剂可溶于洗提剂中，而黄原胶不溶或者微溶于洗提剂，这样便于下面的分离。本发明建议使用低碳醇或酮为洗提剂，如甲醇，乙醇，异丙醇，丙酮等。洗提剂的用量一般为黄原胶的6-40倍。洗提时要不断搅拌，时间控制在30-200分钟，PH值一般要7以上，但不能超过13。在本发明条件下，洗提後，黄原胶复原，经过滤与洗提剂，络合剂分离，洗提过滤後黄原胶在真空60±5℃下干燥2-6小时，即可得到产品。

充分实施本发明，可以克服现有方法的缺点，得到良好质量的黄原胶。

实例1

称取由玉米淀粉经甘兰黑腐病黄单胞菌发酵产生的一种黄单胞多糖液又称为黄原胶发酵液30克，加入H₂O60毫升，搅拌下加入0.7克十五烷基甲基氢溴酸的胺盐，加完後搅拌30分钟，过滤，滤饼用15毫升异丙醇洗提，调PH至7後过滤，滤饼在真空65℃下干燥3小时，得到白带微灰色的纤维固体1.1克。

实例2

同例1的程序，用乙醇代替异丙醇得产品1.15克，为微灰白色的纤维固体。

实例3

同例1的程序，以甲醇代替异丙醇得产品1.15克。

实例4

按例1的程序，取黄原胶发酵液50克，用C₆-C₁₈的混合胺的氢溴酸盐代替十五烷基甲基氢溴酸的胺盐，加入1.1克，搅拌40分钟後过滤，滤饼用30毫升工业乙醇洗提69分钟，调PH值至7以上过滤，滤饼于真空60度烘干6小时，得淡黄色纤维固体1.8克。

实例5

同例4程序，用C₆-C₁₈的混合胺的盐酸盐代替氢溴酸盐，得淡黄色纤维产品1.7克。