[发明专利]氯碱工业石墨阳极的处理方法

说明书

本发明氯碱工业石墨阳极的处理方法属于热化学领域，是一种氯碱氯酸盐工业石墨阳极的化学热处理方法，具体涉及提高氯酸盐工业电解槽中现使用的石墨阳极的寿命及其电性能的化学热处理方法。

目前，用于氯碱工业、氯酸盐工业等电化学生产行业中电解槽的石墨阳极比金属阳极电性能极差，寿命极短，一般金属阳极寿命高达五年之多，石墨阳极仅有6～8个月，为了改善石墨阳极的电性能提高使用寿命，国内外现大都采用浸渍桐油、石腊、沥青及各种高分子物质其它油类和无机盐的方法，但这些方法效果仍不理想，最多仅能提高寿命1～2倍，同时还会带来石墨阳极电位升高、槽电压升高，电流效率降低的弊病。而根据检索公开的文献特开昭57～94582、57～177985和EP.0209913A₂可以看出都是对石墨阴极进行处理的方法。US3，212，930和欧洲专利申请EP0244690A₁却报到了关于多孔碳电极制备方法和用于电解池中的电极的制备方法，包括电传导基体和沉积在上边的电催化层。

综上所述，本发明的目的旨在，为大幅度地提高现氯碱工业电解槽中使用的石墨阳极的寿命和改善石墨阳极的电性能，从而提供一种用热化学的方法处理氯碱工业电解槽中石墨阳极的方法，进而达到降低成本，提高生产，获得尽可能大的经济效益的目的。

本发明氯碱工业石墨阳极的处理方法就是将氯碱工业电解槽中石墨化后的石墨阳极，再生石墨阳极，或再生石墨阳极又经石墨化处理的石墨阳极在加热炉中加热，而后从加热炉内取出，放入可以转化为Co₃O₄的钴盐类溶液中浸渍，取出凉干再加热，然后再放入可以转化为Co₃O₄的钴盐类溶液中浸渍，如此循环2～3次即可得到含Co₃O₄的石墨阳极。

上面所述的可以转化Co₃O₄的钴盐类溶液可以是稍酸性的钴溶液，其浓度为10～50%。

实施本发明的工艺过程及条件为：将氯碱工业电解槽中石墨化后的石墨阳极、再生石墨阳极或再生石墨阳极又经石墨化处理的石墨阳极在加热炉中加热至250°～550℃，保温10分钟，而后从加热炉中取出，热浸在浓度为10～50%的硝酸钴溶液或可以转化为Co₃O₄的钴盐类溶液中5～10分钟，而后再从溶液中取出，凉干后再放入250°～550℃的加热炉中加热30～45分钟，而后再放入浓度为10～50%的硝酸钴溶液或可以转化为Co₃O₄的钴盐类溶液中浸渍5～10分钟，而后再放入加热炉中加热，如此循环2～3次即可得到含Co₃O₄的石墨阳极，其寿命将比未经本发明处理的石墨阳极提高2～7倍，其成本仅是石墨阳极本身价值的45～90%。

将经本发明处理好的石墨阳极试样用UJI型电位差计测其电极电位，其数值为1.137伏～ 1.246伏，基本上可达到金属阳极的电性能，一般金属阳极如钌～钛（DSA）阳极为1.126伏。

本发明氯碱工业石墨阳极处理方法的最佳实施方案的实施例1将选定尺寸和规格的石墨阳极，在空气中放入加热炉加热至300°～400℃，保温10分钟，而后从加热炉中取出，浸渍在浓度为30～40%的硝酸钴溶液中4～6分钟，而后再放入450°～550℃的加热炉中加热保温30～35分钟，而后再热浸在浓度为30～40%的硝酸钴溶液中4～6分钟，如此循环处理2～3次即可得到含有电催化性能极好的含有Co₃O₄的石墨阳极。

本发明氯碱工业石墨阳极处理方法最佳实施方案的实施例2将石墨化后的规格为100×30×5（单位mm）的石墨阳极在加热炉中加热至300℃，保温10分钟，而后取出热浸在浓度为35%的硝酸钴溶液中5分钟，而后取出，凉干后再加热至450°～500℃，保温30分后取出，再放入浓度为35%的硝酸钴溶液中，依次反复循环2～3次即可得到含有Co₃O₄的石墨阳极。

经本发明处理后的石墨阳极在0.5M的硫酸水溶液中进行阳极寿命考验，电流密度500Am^-2，完全破坏时间为140小时之多，而未经处理的石墨阳极寿命仅有20小时，所以寿命可提高7倍，而石墨阳极的电位却降低40～303毫伏。

综上所述本发明氯碱工业石墨阳极的处理方法，成本低廉，方法简单，易推广实施，经济效益可观。