[发明专利]氟云母的制造方法

说明书

本发明涉及在室温下容易地将空气中的水分取入其结晶的中间层侧内，使之具有膨润性质的膨润性或非膨润性的氟云母的制造方法。

以往，这种氟云母是以硅石、镁氧矿、矾土及氟化物为原料，用在1，300℃以上高温熔融并慢冷却的所谓熔融法，或者用使长石、橄榄石、石英及氟化物的混合物在1，000℃以上反应2-24小时的所谓固体反应法来制造的。然而，这样的以往的方法存在反应温度过高、反应时间过长等缺点。

于是，在特公昭59-1215号公报上，公开了一种加入相对滑石为15-25重量%的碱氟化物粉末，在800-1，200℃加热处理，用于制造由MF·3MgO·4SiO₂（式中M表示K，Na或Li）表示的氟云母的方法。然而，为将反应时间保持在1小时之内，仍然必须确保1，000℃以上的高温，在实用方面却希望进一步使反应温度下降及保持时间短缩。

又，在特开昭61-201616号公报上，公开了一种相对于滑石至少加入15重量%的LiF，在650-780℃下加热处理，用于制造2LiF·3MgO·4SiO₂所表示的膨润性氟云母的方法。然而人们希望有一种不使用高价的LiF或者尽量压低其用量，来制造在质量上却不比以LiF为原料的膨润性云母逊色的氟云母的方法。

本发明是以解决该课题为目的的。

本发明的特征为，以式M₂SiF₆（式中M表示钠、锂或者钾原子）所示的碱化硅氟化物为原料，根据需要将10-35重量%的与碱化硅氟化物形成的混合物及剩余部分为滑石的混合粉末进行加热处理的，以αMF·β（aMgF₂·bMgO·γSiO₂式表示的（式中，M与上记同义，α、β及γ、a及b分别表示系数、α＝0.1-2，β＝2-3，γ＝3-4，a+b＝1，0＜a＜0.2为宜）氟云母的制造方法。

在作为原料使用Na₂SiF₆或Li₂SiF₆的场合，可以容易地得到以αNa F（或LiF）·β（a MgF₂·bMgO）·γSiO₂所表示的膨润性氟云母。以下将就所希望的以Na₂SiF₆为原料的氟云母进行说明，但如以Li₂SiF₆为原料也能得到同样的氟云母。

因Na₂SiF₆的添加量少于10重量%的场合，与相反地超过35重量%的场合，如后记的实施例1及图1所示，氟云母的生成率降低，因而有必要控制Na₂SiF₆的添加量在10-35重量%（以15-30重量%为宜）。煅烧时的加热温度从实施例2及图2中可明了，最低也需700℃，而超过了900℃则收率开始稍稍降低，而且温度更高的话，制品就会烧结，而需增加其后道工序的粉碎工程等会带来很多麻烦，因而加热温度希望在700-900℃。另外加热温度对膨润性也会产生较大影响，例如用X线粉末法测定在700-750℃制造的氟云母的结果，C轴方向的厚度为16.1的峰之外，还留有一个9.1的峰，而在780-900℃制造的氟云母，已被确定的是9.1的峰几乎消失，并移至16.1。此外，滑石也好Na₂SiF₆也好，其粒径可以在考虑理想的生成物的粒径下进行选择，但是一般而言微细者为宜，平均粒径在2μm以下者为佳。