[实用新型]热解吸闪蒸进样器

说明书

本实用新型涉及一种给气相色谱仪或者色——质谱仪提供样品的进样装置。

对含有机物的空气样品的采集与分析，国内外普遍认为固体吸附剂——热解吸法优于固体吸附剂——溶剂解吸法。国内热解吸法起步较晚，不论是解吸于玻璃注射器或者液氮、干冰与冰盐中的冷阱，或者解吸于真空瓶，均未形成完整规格的仪器。一般是随用随拼凑，装置的制作和组配五花八门，以致使得操作繁琐、不安全，由于样品在器皿上的冷疑和吸附，常常使最后的测试分析结果偏低，尤其不适应高沸点有机物的分析。国内曾生产过的一种8021型浓缩取样器，实质上是冷冻浓缩取样——热解吸进样装置，该装置用气袋和玻璃注射器采样，不仅因样品的冷凝和吸附，不能适应于高沸点有机物，而且冷冻浓缩采样使空气中的水蒸汽同时被冷凝，给气相色谱分析带来很大困难，甚至根本不能与色——质谱仪联用，由于浓缩倍数低，灵敏度仅只能提高二个数量级。国外虽有各种能与气相色谱仪或者色——质谱仪联机的热解吸浓缩进样器，但它们大多采用液氮致冷，而液氮目前在我国不普及，来源困难，损耗又严重。国外冷阱汽化进样有两种形式，一是利用气相色谱仪恒温槽的热气，但不适应高沸点化合物。另一种是采用末透露的闪蒸进样技术，但需要在40秒钟内使冷阱升温汽化进样，以致进样时间过长。

本实用新型的目的，在于给气相色谱仪或者能与气相色谱仪联用的分析仪器（如色－质谱仪）提供一种适合我国国情的进样器，以提高联用的分析仪器灵敏度，并且适应高湿度环境下高沸点的微量或超微量有机气体的分析；使空气样品不需作任何前处理，从而简化操作程序，同时采取措施缩短进样时间。

本实用新型是以如下方式来实现的。参见图1，这种进样器由进样装置（1）、电源控制装置（12）和支架（2）三部分组成。进样装置（1）将样品经浓缩采样——热解吸——冷阱浓缩——闪蒸进样过程后，送给气相色谱仪或者色——质谱仪进行测试分析。电源控制装置（12）对进样装置（1）进行各种控制，包括热解吸温度控制部分、致冷器温度控制与供水报警部分以及闪蒸加热时间控制部分。而支架（2）则是一个在进样装置（1）侧面的固定片，以将进样装置（1）固定在气相色谱仪或色——质谱仪的主机上。参见图2，进样装置（1）主要由采样管（28）、热解吸器（29）、致冷器（31）、浓缩闪蒸进样管（46，32，3）以及包括电磁换气阀（26）、机械换气阀（30）与同步切换开关（25）的氮气气路切换系统所组成。装有高效浓缩的固体吸附剂（27）的采样管（28），在空气污染现场常温浓缩采集空气中的有机物后，置入进样装置（1）的热解吸器（29）的凹状空隙中心，此时给热解吸器加热控温，并同时给采样管通入氮气，采样管中的浓缩物经热解吸脱附后，导入采用半导体制冷元件致冷控温的致冷器（31）中的浓缩闪蒸进样管（46，32，3），经致冷而再次浓缩，在通入氮气的条件下，给浓缩闪蒸进样管（46，32，3）通电加热控温，将样品瞬时闪蒸汽化，形成柱头“塞式”进样，经气相色谱仪进样口（33）进入色谱柱（34）分离测定，以保留时间定性、峰高或峰面积定量。采样管（28）和浓缩闪蒸进样管（46，32，3）在上述工作过程中，始终通有作为载气的氮气，但在卸下采样管采集样品或更换新的采样管时，必须切断对采样管氮气的供给，同时还要继续保持对闪蒸进样管及与之相连的气相色谱仪或色——质谱仪气路的供气，为此，本实用新型的进样装置（1）还设置了包括电磁换气阀（26）、机械换气阀（30）及同步切换开关（25）的氮气气路切换系统。

从以上本实用新型的设计可以看出，致冷器致冷是采用半导体元件而不采用我国目前来源比较困难尚不太普及的液氮，比较适合我国目前的国情；由于采样管装有疏水性强的高效浓缩的固体吸附剂，浓缩倍数高（比直接进样高3－4个数量级以上）；而热解吸、致冷器致冷再次浓缩及闪蒸进样过程又保证了样品的定量回收，因而可以使得气相色谱仪或色——质谱仪的灵敏度提高的倍数就是浓缩采样时的浓缩倍数，同时采样管中的固体吸附剂由于疏水性强，故适用于高湿度环境空气的采样；由于采用了先进的闪蒸技术，闪蒸汽化温度可达380℃左右，所以适用于高沸点有机物的分析测试，并且定量汽化进样时间只需10～15秒，比较国外闪蒸进样时间大大缩短。采用上述进样装置，用采样管从现场采集空气样品后，不需作任何化学或物理的处理，就可直接上机分析测定，从而简化了操作程序，节省了时间。

下面结合附图对本实用新型作进一步详细的说明。

图1是本实用新型的外形结构图；

图2是本实用新型的进样装置的结构原理示意图；

图3是进样装置的一种具体结构图；

图4是电源控制装置及气路切换系统原理图。