[其他]测碘仪

说明书

本发明属于催化法电化学分析仪。

目前，国内外对地面水中痕量碘的分析均采用一种氧化还原催化法，而该方法尚未见有整体仪器。离子选择电极可用于测碘，但其灵敏度和抗干扰性均较差，不能用于痕量碘的分析。

本发明的目的就是提供一种专门测碘的仪器，它能现场快速自动分析天然水中的痕量碘。

本发明测碘仪是根据催化体系中动力学－－电化学参数转换技术设计的。实验证明，在一定条件下，砷——铈氧化还原反应速度与碘浓度〔Ⅰ〕成正比。其动力学方程式为

dln〔Ce（Ⅳ）〕／dt＝－k₀－K〔Ⅰ〕

其中K₀是化学反应速度常数，K是催化反应速度常数，

〔Ce（Ⅳ）〕是四价铈的浓度。因传感器电势E与ln〔Ce（Ⅳ）〕的关系为

E＝E°－sln〔Ce（Ⅳ）〕

式中s是电势响应斜率，E°为常数。将以上两式结合后得到电势变化速度V的表示式：

V＝dE／dt＝K₀＋K〔Ⅰ〕

式中K₀＝k₀s，K＝ks。此时，电势变化速度与碘浓度成正比。显然，当反应时间间隔（Δt）固定之后，其间电势变化值ΔE与〔Ⅰ〕成正比，即

ΔE＝K₀·Δt＋K·Δt〔Ⅰ〕＝K₀′＋K′〔Ⅰ〕

因Δt是任意选择的，故可调整Δt值，使得K′＝1，此时的K₀′相当于“背景值”－－〔Ⅰ〕₀。由此得到

ΔE＝〔Ⅰ〕＋〔Ⅰ〕₀

在这种情况下，电势变化值ΔE等于碘浓度（ppb）值加上背景值。

按上述原理所设计的测碘仪如图1所示，它是由传感器、补偿器、数字电压表、延迟继电器、恒温槽、磁力搅拌器和指示器等所组成，其中传感器处于控温、控速和控制采样的装置中，并经过补偿器接入带有延迟继电器的数字电压表。这样，传感器信号经0－200mv补偿器扣除本底后输入量程±199.9mv的高阻抗数字电压表。延迟继电器控制电压表上的保持电路完成延时采样（相对精密度为0.5％）和“冻结”显示。铜质或铝质恒温槽分A、B、C三个槽孔，桥式控温器经槽体内的热敏电阻监控槽体温度，控温范围高于室温5～30℃，精度为0.2℃。调节直流电压使磁力搅拌器负载转速为500±25rpm。为指示工作状态，设有加热、恒温、测量、读数、开机和搅拌等指示器。

传感器的结构如图2所示，它是由玻璃碳外电极和贵金属（如铂）内电极组成的复合电极。内电极和外电极均用外套聚乙烯管的金属丝作引线。内、外电极之间由陶瓷隔膜沟通。内充专用溶液B，以维持内电极的稳定电势高于外电极电势。

另外测试溶液中均含有固定体积的专用溶液A和C，A和C的作用在于所组成的砷（Ⅲ）——铈（Ⅳ）氧化还原反应体系具有背景值低、抗干扰性强和转换线性好等优点。

溶液A含As（Ⅲ）0.1～0.2M，H₂SO₄2～4M，

NaCl0.5～2.5M

溶液B含Ce（Ⅳ）0.005～0.01M，H₂SO₄

0.5～2M，NaCl0.1～0.5M

溶液C含Ce（Ⅳ）0.01～0.04M，H₂SO₄

2～4M。

图2中，1为单蕊屏蔽线，2为管座，3为引线柱，4为加液口，5为盖帽，6为管体，7为内电极引线（外套聚乙烯管），8为外电极引线（外套聚乙烯管），9为铂丝，10为陶瓷隔膜，11为管头，12为玻璃碳片，13为插头后端，14为插头体，15为插头前端。

本发明的优点是具有设计新颖、灵敏度高，结构紧凑，操作简单，携带方便，能连续测量和能“冻结”显示结果等优点。