[发明专利]微反活性指数快速测定方法

说明书

本发明涉及炼油工业所用的一种评价分子筛裂化催化剂的微反活性指数（MA）的方法和仪器

技术背景：

常规的分子筛裂化催化剂微反活性指数测定所用的方法和设备，主要采用美国的ASTM-D3907-80方法，该方法所用的设备包括：水蒸汽预处理装置（水蒸汽减活）、催化裂化反应器和生成物的气相色谱分析仪等套装置。其中微反活性指数是以标准的轻柴油为原料，用经水蒸汽减活后的分子筛裂化催化剂，在482℃下进行反应，计算其柴油重量的总转化率，该柴油总转化率即作为微反活性指数。中国国内也曾有一些对ASTM方法加以改进的测定方法和仪器。但是现有的常用的微活性测定方法，都存在着设备庞大、测定速度慢、操作繁琐、费工费时的缺点，仅裂化反应及微活指数测试这两项工作，至少需要1-2人，花费4-6小时才能完成，不能满足生产控制的需要。

发明的目的：为解决前述的问题本发明的第一个目的是提高测定速度，具体的手段是利用新的方法来简化操作，简化设备，减少人力。

本发明的第二个目的是解决设备庞大问题，使用一种体积小、重量轻、结构简单、成本低、耗能少、样品用量少、操作方便的仪器。

发明的概述：

本发明作为ASTM-D3907-80的催化裂化反应及MA测定方面改进的一种方法，其特征首先在于所使用的原料不同，因而产生了本发明的一系列的效果。

1）方法

本发明所使用的原料不是标准的轻柴油，而是采用CnHm的单体烃，n是8-10，m是10-14，最好的原料是C₉H₁₂芳烃。

原料随载气进入反应器进行裂化反应，反应产物及未被裂化的原料，在色谱柱内被分离并由鉴测器鉴定，由色谱数据处理机记录谱图并计算和打印结果。本方法的实验条件：

反应温度：280-500℃

柱恒温箱：100-180℃

热丝温度：100-180℃

载气：N₂或H₂或He

流速：25-40ml/min

量程：1-16mv/满刻度

催化剂量：0.05-0.2g

原料油：2-10μl

2）仪器

见图1.包括本发明组装的微型反应器（1）、色谱仪（2）、温控仪（3）、和色谱数据处理机（4）。色谱数据处理结果由本发明的色谱数据处理机用公式：

Y＝aX+b

加以处理并打印结果。

式中：Y代表催化剂的微反活性指数MA（%）

X代表反应物的生成率（%，计算机内部数 据）

a＝0.2-0.9

b＝10-60

色谱数据处理机软件中微反活性指数的计算机程序框图见图2。

本发明仪器的色谱数据处理机，还可以根据常规公式计算平衡催化剂UOP的动态活性，当输入焦碳产率时，就可打印出UOP动态活性的计算结果。

实施例：

例1.称取FCC装置平衡剂1＃0.05±0.001g，反应温度：300℃，原料油5微升，焦碳产率：3.5%（重），则打印结果：

微反活性指数：57.3（%）（常规法测得：58.0）

UOP动态活性：0.38

例2.催化裂化固定床装置平衡剂2＃0.1±0.01g，反应温度：400℃，原料油10微升，则打印结果：

微反活性指数（MA）：59.5（%）（常规法测得：59.4）

例3.称取新鲜的分子筛裂化催化剂1＃（水蒸汽减活4小时）0.2±0.01g，反应温度：450℃，原料油量2微升，打印结果：

微反活性指数（MA）：80.0（%）（常规法测得：79.9）

发明的效果：

本发明第一个目的已经达到，使单次分析只需1个人，用20-30分钟就可完成测定工作（不包括仪器30分钟的平衡时间）。使测定速度大大加快，可比常规方法提高工效6-7倍。过程不需要压片处理，因而简化了操作。

本发明的第二个目的也已经达到，仪器体积比常规方法小很多。本发明仪器还可以计算UOP动态活性。

本发明方法和仪器的适用范围是，以蜡油为原料的微活指数在40%-80%，经水蒸汽减活后的新鲜分子筛裂化催化剂及平衡裂化催化剂的测定。测试结果准确可靠，见表1，与常规法相比，误差＜±2，置信度可达95%，相对标准差＜2%，均满足要求。

表1    方法精确度及误差

分子筛    平    绝对    相对    置信限