[发明专利]苯乙烯系型阳离子交换树脂的制法

说明书

本方法是用稳定的液态三氧化硫直接磺化苯乙烯树脂颗粒制取001×7型苯乙烯系阳离子交换树脂。

现有苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，一般采用浓硫酸磺化法、气体三氧化硫磺化法以及用液态二氧化硫、二氯乙烷为溶剂的液态三氧化硫磺化法。

浓硫酸磺化法，反应时间8-10小时，反应后需排除反应器内大量的废酸，整个过程近20个小时，因此存在着反应时间长，工艺流程繁琐、废酸又需进行处理，并存在环境污染和产品成本高等缺点。气体三氧化硫磺化法由精制硫，经熔融、催化氧化制成三氧化硫气体进行磺化，流程长、成本高、难于控制并有废气生成。以二氧化硫或二氯乙烷为溶剂的液态三氧化硫磺化法腐蚀性大、设备成本高、操作复杂。

本发明的目的在于缩短磺化时间和工艺流程，消除三废，节省原料和能源，降低设备投资和产品成本。

本发明的要点在于首先在反应器内装入一定量的颗粒状树脂，用干燥空气或惰性气体将稳定的液态三氧化硫导入反应器内。气体的线速为0.05-1米/秒，其中气体导入稳定液态三氧化硫的量为0.05-2克/升。反应温度控制在60-150℃，反应时间为90-150分钟，反应完毕，用氢氧化钠中和，即可获得合格产品。

本发明的优点和效果在于：节省磺化剂，工艺流程短，缩短反应时间。在反应过程中不产生废酸，稳定的液态三氧化硫全部参加反应，气体还可循环使用，从而大大降低了生产成本。

实例1

首先，在反应器内加入苯乙烯树脂颗粒100克，干燥空气的线速为0.1米/秒，其中干燥空气导入液态三氧化硫量为0.5克/升，反应器温度控制在80±5℃，由干燥空气导入的稳定液态三氧化硫经分布器在反应器内与树脂颗粒进行均匀接触，反应120分钟，停止加入三氧化硫，然后用氢氧化钠中和，即可得到合格产品。

实例2

首先，在反应器内加入苯乙烯树脂颗粒100克，惰性气体的线速为0.1米/秒，其中用惰性气体导入液体三氧化硫量为0.5克/升，反应器温度控制在80±5℃。由惰性气体导入的稳定液三氧化硫经分布器在反应器内与树脂颗粒进行均匀接触，反应110分钟，停止加入三氧化硫，然后用氢氧化钠中和、即可得到合格产品。