[发明专利]高纯氯制备方法

说明书

本发明涉及一种高纯氯制备方法。

随着电子、光导、超导工业的发展，对所用氯气的纯度要求越来越高，特别是对其中的水、二氧化碳、甲烷、氧、氮、氢等杂质含量要求很严格。目前所用的高纯氯产品多为工业氯纯化而得。日本公开特许公报“特开昭52-65194”公开了一种纯化方法，是用酸处理的沸石纯化市售高纯氯，效果较好，特别是用来消除钢瓶交换等造成的污染效果非常好。

沸石去除氯中CO₂等杂质能力较强，对水的吸附容量不是很大，工业氯中水含量往往很大(有的在1％以上)，如果只用沸石去处理，则设备庞大、成本较高，且很难使纯化后的氯中水含量达到很低的水平。

本发明的目的在于提供一种可使水含量控制得很低，同时，二氧化碳、甲烷、氧、氮、氢等杂质含量控制在ppm级，且设备小、成本低的高纯氯制备方法。

本发明采取的措施为以工业氯为原料，用硅胶预除水，然后用酸处理的沸石进一步纯化，再经-20℃低温冷凝处理。

硅胶对水的吸附能力较强，且成本低。以前，人们一直把它作为一种理想的干燥剂去吸附中性物质中的水，而用其干燥具有强腐蚀和强氧化性的物质，尚未被采用过。

本发明首先用硅胶去除氯中大量水(使水含量降至20ppm以下)，再用沸石进一步纯化，可使水含量控制在3ppm以下，不但完成了对氯纯化的目的，而且为扩大硅胶的使用范围提供了依据。

本发明高纯氯制备中尾气用水喷淋塔吸收，同时向塔内通入氨气，用氨的水溶液吸收氯，效果很好。

附图为本发明的高纯氯制备方法实施例的流程图。

实施例：

将盐酸处理过的天然丝光沸石(化学成份：Na₂O·Al₂O₃(9～10)SiO₂·6H₂O)装在不锈钢(1Cr18Ni9Ti)制吸附器(4)内；干燥器(3)材质为不锈钢，内装硅胶，和吸附器(4)串联；系统中管线和阀门的材质均为不锈钢。减压阀(5)的作用是降低氯气压力，以便氮、氢、氧和甲烷等低沸点杂质在冷凝器(6)中分离，冷凝器(6)内温度控制在-20℃，氯在其中液化，氮、氢、氧和甲烷等不凝杂质放空。钢瓶(2)向系统提供置换和活化再生用高纯氮气；纯化过程中产生的含氯尾气用塑料吸收塔(8)吸收，吸收时由钢瓶(9)向塔内通氨气。纯化进行前，对干燥器(3)和吸附器(4)进行活化，在400℃温度下向干燥器和吸附器通高纯氮6小时，降到常温后用真空泵对系统抽空，抽空后，氯以气态由钢瓶(1)进入纯化系统。纯化前的氯气主要杂质含量为：

H₂O  0.6％(重量)  CO₂ 3300ppm

CH₄  25ppm        N₂  12.8％(重量)

O₂   4.5％(重量)纯化后的氯以液态装入产品瓶(7)。纯化后的氯中主要杂质含量(气相)为：

H₂O   2.8ppm CO₂  2.0ppm  CH₄ 1.5ppm

O₂   1.8ppm  N₂   1.6ppm。