[发明专利]硅灰石填料的制备方法

说明书

本发明涉及一种对高低压聚乙烯、聚丙烯都适用的粒状硅灰石填料的制备方法，尤其是涉及一种对高低压聚乙烯、聚丙烯具有良好亲合性和分散性，易于调合的粒状硅灰石填料的制备方法。

众所周知，硅灰石在橡胶、塑料、树脂方面的应用非常广泛。与其它矿物填料相比，硅灰石具有一系列宝贵性质和优点。硅灰石几乎可以改善所有聚合物的性质。硅灰石在各种热塑性塑料（如聚丙烯）中应用时，不但可以降低成本，而且在电学、力学和热学性质方面优于石棉和滑石等其它填料。所以在聚乙烯、聚丙烯化合物中，硅灰石兼有节约成本和改善制品性能的双重性质。但是，如果将天然硅灰石细磨研制而不加任何处理就添加到高分子材料中，由于两种物质间的亲合性很差，以及产生的二次凝聚等原因，会出现分散不均匀的现象，使其用途及作用受到限制，提高塑料性能的效果也不明显。

另外，现在生产的高分子材料（如聚丙烯）一般为粒状，当硅灰石以粉末状形式填充到高分子材料中时，由于粒状树脂与粉末状填料比重不一样，混合不均，不能进行有效的高浓度填充。从而也达不到改善最终产品性能的目的。

为了克服上述缺点，人们曾研究使用了不少方法，例如选用粒径均一的粉末或颗粒，或将填料进行表面处理等，但是前者因粉粒与有机物的亲合性差常常产生二次凝聚，导致调合不均匀，分散不好等缺点，从而使高分子材料的改进效果不大。而后者则是在硬脂酸等有机羧酸或其衍生物（如各种硬脂酸的酯）的水溶液中加入硅灰石，并搅拌均匀，干燥后粉碎磨细成表面特性优良的表面处理过的硅灰石粉末。但这种方法的缺点是制造工艺复杂，分散效果差，成本高等。

除上述方法外，还有将硅灰石粉末与上述有机试剂在脱水条件下混拌均匀，使硅灰石表面形成一层有机羧酸钙盐或其它盐的包覆层。这种方法很早以前人们就已经知道了，但是填料的分散性和表面光泽性等不够好，影响了塑料的加工效果。

为了克服上述各种现有技术的缺点，本发明人进行了大量细致的研究工作，发现了一种以硅灰石粉末吸附或结合烃类物质或有机羧酸及其酯，再与偶联剂一起搅拌，然后与少量高分子材料（如聚乙烯）再搅拌均匀的方法，找到了获得优异分散性、表面特性及其它提高性能效果的新途径。从而抛弃了过去的表面处理法。

更确切地说，100份硅灰石粉末在用少量的烃类物质（如0.05～18份）和/或有机羧酸及其衍生物（约0.1～14份）进行表面处理的同时或处理之后，再按每100份硅灰石粉末加入0.02～6份的偶联剂等试剂，高速搅拌，混合均匀，使粉末颗粒表面形成一包覆层，然后再加入3～20份高分子材料（如聚乙烯），高速搅拌并挤出，然后切粒。

为提高硅灰石粉末填料对塑料的分散性、高浓度填充性，本发明方法的特征是预先使填料吸附或结合所需的润滑剂和偶联剂等试剂，然后再与少量的高分子材料掺合均匀，从而可大幅度地改善填料对高分子材料的调合性和分散性，同时也改善了塑料的各种性能。

本发明方法中所用的粉末是120～600目的硅灰石粉末，组成中含有一定量的水和物，复合盐或其它矿物也可。

本发明方法中所使用的烃类润滑剂有液体石蜡、天然石蜡、微晶石蜡、聚乙烯蜡、氯代烃、氟代烃等。通常以其中的一种石蜡或两种以上的混合物加入。其用量根据使用的目的和条件可以适当调整，但为充分发挥本发明的效果，每100份硅灰石粉末中可以加入0.05～18份石蜡，而以2～12份为最佳。

本发明方法中所使用的有机羧酸及其衍生物有硬脂酸钙、硬脂酸锌、油酰胺        硬脂酸、软脂酸、花生酸、亚油酸等饱和脂肪酸或不饱和脂肪酸及其各种酯。可单独使用其中的一种，也可以几种混合起来使用。其用量为每100份硅灰石粉末添加0.1～14份，以0.5～8份为最佳。

本发明方法中所用的偶联剂为钛酸酯类偶联剂，主要有异丙基三异硬脂酰基钛酸酯、异丙基三（月桂基-十四烷基）钛酸酯、异丙基二硬脂酰基甲基丙烯酰基钛酸酯、异丙基三甲基丙烯酰基钛酸酯、异丙基三枯基苯基钛酸酯、乙撑二氧二（二辛基磷酸酯基）钛等。其添加量为每100份硅灰石粉末用0.02～6份，以0.5～4份为最佳。

本发明方法中所用的高分子材料有高低压聚乙烯、聚丙烯等，其用量为每100份硅灰石粉末用3～20份，最好用4～16份。

本发明的方法是使用硅灰石粉末和烃类润滑剂或有机羧酸类物质以及偶联剂一起在高速搅拌机中搅拌均匀。然后再加入少量高分子材料并在单螺杆挤出机或双螺杆挤出机中捏合搅拌，然后切粒，从而制成高低压聚乙烯、聚丙烯通用填料。