[发明专利]生产氯化镁的方法

说明书

本发明涉及一种生产具有足够高纯度的制造金属镁的氯化镁的方法，此法将菱镁矿（MgCO₃）溶于盐酸中，然后再将不希望存在的杂质沉淀而使原料溶液净化。

随着原产地的不同，菱镁矿原矿可具有不同的质量和反应性。粗晶质菱镁矿可具有大于5毫米的微晶，而隐晶质菱镁矿则可具有小于0.1毫米的微晶。将MgCO₃溶浸时，晶粒的边界首先受到侵蚀，于是每一颗单独的晶粒就会松散下来。因此，在粗晶质物质和隐晶质物质之间，反应性具有很大的差别。

已经知道可将菱镁矿用做生产氯化镁的基本原料。根据Andritz-Ruthner    Industrianlagen    Aktiengesellschaft    Aichholzgasse51-53，A-1120维也纳，5-7页，Hans    Jedlicka所写“用Ruthner-HCl-路线生产氧化镁（+99%MgO）”一文，已知有一种应用盐酸溶浸菱镁矿来生产氧化镁的方法。在原料中的镁以及铁、铝、铬、锰、钙等是由于形成氯化物而被溶解的。此法是用一种具有晶粒尺寸小于0.3毫米的原料。除了资源要求条件和昂贵的研磨工艺过程外，在应用此种研磨得很细的材料时，还经常发生形成泡沫的问题。细晶粒具有一种粘在气泡表面上的倾向，并形成一种难以将气体从液体中分离出来的稳定泡沫。形成此种稳定的泡沫就会降低反应器单位体积的生产率。根据此种方法，可能余留下来的盐酸是通过加入富MgO的活性烟道尘来进行中和，直至pH值达到4至6为止。一般认为，在达到此pH值时，所有三价杂质的氢氧化物都已经完全沉淀了。但是，我们的经验是，在此pH范围内，二价重金属，例如镍的沉淀作用是不够充分的。

因此，本发明的目的是提供一种具有高的反应器单位体积生产率的方法。因此，重要的是避免形成泡沫，来获得良好的气体/液体的分离。

本发明的另一个目的是，提供一种含重金属（例如镍）量少的足够纯的产品。因此，重要的是提供一种能够快速和有效地沉淀和分离杂质的方法。

本发明的再一个目的是，研究一种方法，此法既可以应用隐晶质菱镁矿又可以应用粗晶质菱镁矿。还有一个目的是，能够应用大的菱镁矿块并从而把破碎操作减少到最低的程度。

根据本发明，我们已研究出一种应用各种不同反应性的菱镁矿来生产氯化镁的方法。为了溶解菱镁矿，采用了一种两段法。在第一段中，在一套反应器里将大的菱镁矿块（5-400毫米）进行溶解，热盐酸从反应器的底部通入，而反应液体则从反应器顶部下面一定距离的出口排出，从而使液面的上面有一层矿块。将新矿块加入该反应器的上部。应用大矿块可防止形成泡沫，并可达到较好的气体/液体分离。将溶浸过程所释放出来的CO₂中一部分可觉查的热量，用于预热反应器上部的矿块。根据所用的是粗晶质原料还是隐晶质原料，在流入第二反应段的溢流中，可分别获得多余的或不足的盐酸。因此，在第二反应段中，可通过加入研磨得很细的菱镁矿或浓盐酸来调节镁离子和氯离子之间的比例，从而获得等当量的或稍微过量的酸。

在净化过程中，可通过加入过量的轻度焙烧过的活性MgO或Mg（OH）₂，从而增加溶液的pH值，来除去不希望存在的杂质（磷酸盐和重金属），最后，借助可氧化的离子的氧化作用而与一种适用的氧化剂化合。最好是在几种阶段中加入氧化物（氢氧化物），首先是先将离游酸中和，随后再加入适当过量的氧化物（氢氧化物）。氧化物/氢氧化物的过量是如此之高，以致在正常情况下应该预期会得到氧氯化镁的沉淀。但是，令人意想不到的是，发现氧氯化镁的形成是非常慢的，要在几个小时以后才第一次出现氧氯化镁沉淀。为了使溶液的净化达到令人满意的程度，必需加入大量过量的氧化镁/氢氧化镁，而令人意想不到的是，此种大量过量的氧化镁/氢氧化镁，在用过滤的方法将杂质进行最后分离的过程中，对于过滤的时间具有一种有利的影响。

下文详细地叙述本发明的其它特点，并同时在说明该制造过程的示意图中显示这些特点。

将粗破碎的（5-400毫米）菱镁矿块，通过装在反应器顶部的进料装置2，加入第一溶浸反应器1中。菱镁矿块最好是具有5-200毫米的大小。反应器1设计成一种高的、细长的塔形。将浓度为20-40%，而较好的是28-34%的盐酸溶液，经供应管线3，通入第一溶浸反应器1中。此种酸已预热至40-90℃。

在溶解菱镁矿的过程中，发生下列反应：