[发明专利]通过精馏进行空气分离的方法及设备

说明书

本发明涉及通过精馏进行空气分离的方法，其中，空气在第一精馏级预分离成富氮馏分和富氧馏分，然后这两种馏分被送往第二精馏级，在那里分离成氧和氮。本发明进而还涉及实施这类方法的设备。

这样一种通过两级精馏获取氧和氮的方法在US-PS4，575，388中已作过说明。分离产物氧和氮分别从第二精馏级的塔釜和塔顶获得。

US-PS4    575    388还描述了一个粗氩精馏塔，来自第二精馏级的富氩气体通入其内。一种基本上由氧组成的液态塔底馏分从该粗氩精馏塔回流入第二精馏级。

在粗氩精馏塔塔釜形成的富氧液体含有相当高浓度的杂质，因为来自第二精馏级的富氩馏分中，除了氧、氮之外还含有氪、氙和碳氢化合物，这些都聚集在粗氩精馏塔的塔釜内。将这些塔釜液体返回第二精馏级，结果使这些杂质到了第二精馏级的塔釜，从而进入了作为分离产物所得到的氧中。

由于氧中有杂质，因此这一方法不能够从第二精馏级获得不含氪、氙和碳氢化合物的高纯氧，特别是不含这些杂质的高纯液态氧。举例来说，高纯氧乃是电子工业所必需的。

从该已知方法获得到的氮也含有痕量的其他气体，例如氦、氖、氢和一氧化碳。然而，对于现代半导体工业而言，极其高纯度的氮仍是必需的。

可以用催化方法分离出一氧化碳。一种按通常方式安装在第一精馏级顶部的氦排放器仅仅对氦、氩及氢起着少许的减小作用。

因此，本发明的任务是：开发在本文起首所述种类的、能制备出高纯度的分离产物、特别是高纯氧和高纯氮的方法。

这个任务可以按本发明用下述方式解决：来自第二精馏级、基本上只含有氧和氩的气流进入一粗氩精馏塔，从该精馏塔的塔釜上方取出另一馏分，并且在一高纯氧精馏塔分离成高纯氧和较轻的剩余馏分。

藉助这一处理步骤，可以制备出作为高纯度分离产物的氧，它基本上不再含有氩、氪、氙和碳氢化合物了。

在粗氩精馏塔中的氪、氙和碳氢化合物的浓度从该精馏塔塔釜开始，随位置向上而下降。在该精馏塔塔釜上方取出的馏分因而只含有氧、氩和氮的成分，而不含有氪、氙和碳氢化合物。在高纯氧精馏塔中，氧通过精馏方法从氮和氩中分离出去。用这一方法制成的氧其纯度达到：氪、氙、氮和碳氢化合物含量均低于10ppm，好的可以到低于5ppm，最佳的能低于2ppm;氩的含量则可以低于20ppm，好的可以低于15ppm。

在高纯氧精馏塔的塔釜中获得的氧主要是液态形式。如果要用这个方法来制备高纯度气态氧，则从这高纯氧精馏塔中至少抽取一部分气态高纯氧，它是在紧接该精馏塔塔釜上方的位置取得的。

基本上只含有氧、氩和氮的剩余馏分从高纯氧精馏塔的顶部采出，该剩余馏份回流到粗氩精馏塔或第二精馏级，其位置最好在抽取其他馏份的出料位置的上方。

本发明方法的一种的优选方案是：以液态形式取出这种其他馏份，它再作为回流液提供给高纯氧精馏塔。

按照本发明方法的一个优选方案：在粗氩精馏塔的塔釜上方多块塔板处，取出该其他馏份。

位于塔釜及出料位置之间的精馏塔板，其作用是阻挡氪，氙和氢这些不希望要的成份。最好是设定三块至五块精馏塔板作为阻挡之用。

在本发明方法的一个优选方案中，高纯氧从高纯氧精馏塔（23）塔釜上方多块板处采出。

在输入到高纯氧精馏塔的唯一馏分一般总含有数量级远远低于ppm的这样的杂质。尽管如此，由于对最为微小的痕量的集累，或由于从外面，例如通过塔釜加热装置渗漏位置的渗入，这些组份仍会出现在该高纯氧精馏塔的塔釜中。因此，在高纯氧精馏塔塔釜上方若干精馏塔板处，特别是在三块至五块板处取料是有利的，因为这些精馏塔板如同在粗氩精馏塔中的塔板一样，是作为对不希望有的痕量氪，氙和碳氢化合物起阻挡之用。在这一部位，既可以获得气态的高纯氧，也可以获得液态的高纯氧。为了避免在运行过程中塔釜内的杂质缓慢地聚积，最好是从高纯氧精馏柱中引出小量塔釜液体，并把它们排掉或者回流到第二精馏级去。

在另一种本发明方法的优选方案中，利用第一精馏级顶部的氮来对其他精馏塔的塔釜进行加热。

这种加热最好是通过安装在高纯氧精馏塔塔釜内的冷凝-蒸发器的热交换来完成的。其优点是：在加热过程中至少有一部分氮会冷凝，该冷凝液返回压力级。

实施本发明方法的设备包括一个两级型精馏塔以及与该第二精馏级相联接的粗氩精馏塔，其特征在于有一个高纯氧精馏塔，它通过一个侧线出料管路与粗氩精馏塔相联。

本发明设备的一个优选方案是在粗氩精馏塔塔釜上方多个塔板处设置侧线出料管路。