[发明专利]等离子体法生产三氧化二锑超细粉

说明书

本发明是涉及用不同种类的含锑原料生产三氧化二锑（Sb₂O₃）超细粉末的一种工艺及设备，具体地说是使用等离子体发生器作为热源生产三氧化二锑超细粉末的工艺及设备。

三氧化二锑粉末的最重要用途是作为塑料和化纤工业中的阻燃剂或与其它卤素有机化合物如四溴双酚A、五溴乙苯、六溴环十二烷、八溴联苯醚或十溴联苯等一起添加到塑料或化纤中作为它们的阻燃增效剂。但是，当一定数量的阻燃剂加入到塑料或化纤基体中以后，它们的物理性质，主要是抗冲击强度和抗拉强度总会发生某些降低，影响了它们的使用。因此，必须寻找一条途径使之既能增加这些材料的阻燃性能，而又对它们的物理性质不发生任何显著的影响。这种有效的方法之一就是使用更细的Sb₂O₃粉末以代替原来微米级的锑白，并使其均匀地分布在塑料或化纤的基体中。然而，当粒度太细时也会由于粒子的静电形成颗粒的凝聚，使它在热塑材料中的分散性变坏。现在认为阻燃剂Sb₂O₃的合适粒度范围是0.1～0.5微米，而最合适的范围是0.2～0.3微米。

目前，由传统的金属锑氧化法所生产的Sb₂O₃虽然在纯度上可以达到99.5%以上，但由于该法的反应温度低，反应区域大以及反应停留时间长，使粉末的粒度较难控制所得产品的平均粒度都在1微米以上，且粒度分布很广，特别不适合在化纤中使用。此外，在类似的等离子体方法生产超细Sb₂O₃粉末的国外专利，如美国专利US4347060中，也存在着使用的原料局限性大，等离子体工作气为氮气和产品粒度分布也不够理想等问题。

本发明的目的就是要克服现有生产工艺中的缺点，提供一种方法与设备，用不同种类的含锑原料生产粒度小于0.3微米，以至小于0.1微米和粒度分布窄的三氧化二锑超细粉末。

本发明系采用电弧等离子体法，借助电弧等离子体发生器所产生的温度可达3500～8000°K的等离子体高温射流将含锑原料气化或气化氧化，再经加入的对Sb₂O₃为惰性的骤冷气体（如空气、氮气、氩气等），使气体温度迅速下降，则气相中有过饱和蒸汽压的Sb₂O₃在极短的时间内完成了均匀的成核和晶核长大的过程，最后得到粒度小于0.3微米的球形Sb₂O₃粉末。

本发明所采用的原料可以是含Sb₂O₃80～99%的不同等级的锑白，锑氧或其它次氧等中间产品，或含Sb₂S₃60%左右的硫化锑精矿，它们的粒度可以几微米到几十微米。

骤冷气体的流量是控制产品粒度的关键因素之一，本发明所采用的等离子体工作气与骤冷气流量之比为1∶2～8，最佳范围是1∶3～4。在加入骤冷气之后反应器出口的温度迅速降至200～500℃，以保护产品收集器中的布袋不受损坏。

当采用硫化锑精矿为原料时，原料粉末的载气必须采用空气与氧的混合气，或纯氧，其含氧量按理论化学计量的1.1～1.5倍供给（包括等离子体工作气，即空气中的含氧量）。

因此，本发明根据所采用的两类不同原料-氧化锑或硫化锑，可以分为以下两种过程：

（1）等离子体气化-冷凝法

Sb₂O₃（粗粒）＝Sb₂O₃（超细）+杂质

（2）等离子体气化氧化-冷凝法

Sb₂S₃（粗粒）+9/2O₂＝Sb₂O₃（超细）+3SO₂（气）+杂质

本发明所采用的旋涡稳定型直流电弧等离子体发生器可以仅仅使用便宜的空气为其工作气，发生器主要由负极性的后电极与正极性的前电极组成，降缂诰吨任?.1～1.6，最佳比值为1.2～1.3。电弧的稳定是靠等离子体工作气的切线进入弧室而形成的，弧室的压力为2～4公斤/厘米²。发生器的外部装有与主电路串联的磁场线圈，产生的电磁场可使电弧的弧根受力而旋转，提高了电极的使用寿命，磁场线圈的安匝数为3000～5000。电极冷却水的水压大于6公斤/厘米²。