[发明专利]添加剂和含添加剂润滑油的钡含量测定法

说明书

发明所属技术领域及其主要应用领域

本发明在Air-C₂H₂火焰中测定添加剂和含添加剂润滑油中的钡含量，属于分析化学化合物中钡含量的测定，尤其用于含钡添加剂的测定尤为显著。

现有技术的描述

（1）近几年在炼油工业应用中石油化工产品的检验都采用Sy2658-77分析方法，后来文献中出现采用N20-C₂H₂焰原子吸收法测定钡含量，灵敏度得到了提高，但笑气（N₂O）生产供应困难，价格昂贵，尚未普及使用。另外国外也报导了乳浊液在AAS中测定其它元素的应用，但仍没有测钡的方法。

（2）超声波设备未普及适用于制备稳定乳浊液，以便在AAS中的应用。

发明目的

本发明目的使用超声波剪切仪配制乳浊液，将样品在经过试验好的两种非离子型表面活性剂的存在下迅速剪切处理乳化，转移到容量瓶中用AAS测定添加剂和含添加剂润滑油中的钡含量，从而以减小表面张力，增强油和水的溶解能力，提高雾化效率，另外主要提高钡在Air-C₂H₂火焰中的原子化温度，以得到较高的灵敏度。

发明实质及其（对原型的）区别性特征。

本发明在没有有机标准试剂的条件下，用硝酸钡的无机标准水溶液在PH＝2左右经用两种非离子型表面活性剂的混合使用，乳化配制标解、蒸干，再溶解后加入硫酸（1∶1）加热沉降，放置过滤洗涤、沉淀经高温煅烧、恒重，称量才能完成试验，处理时间较长。本发明把超声剪切仪当做配制乳化液的先进设备，（CSJ-Ⅲ超声波剪切仪原来只用剪切高粘度的油品）为乳化液在AAS中的应用提供新的使用途径。其特点是样品处理时间短，降低了表面张力，表面张力由蒸馏水69达因/厘米降低到31达因/厘米、乳浊液中钡的灵敏度较水溶液提高30～38%，最低检出限浓度为0.05%，从下面试验方法回收率表～2看：两个标准油样经10次重复测定回率均达97%以上。

实例

首先称取标准11＃机油和标准钡添加剂^＊各一定量放于两个100毫升烧杯中，用0.2毫升混合酸（硝酸∶盐酸＝1∶1）酸化后依次加入OPE₁1毫升，OPE₂4.5毫升和25毫升蒸馏水用超声波剪切仪处理5分钟，并用50℃以上的蒸馏水洗涤转移到100毫升的容量瓶或250毫升的容量瓶^＊中，再加入5毫升3%的硝酸锶用蒸馏水稀释到刻度用AAS测定其样品浓度，看表-2

仪器：AA-640-13型原子吸收分光光度计

条件：波长：553.6钡灯电流：9mA，燃烧器高度

7mm

狭缝：9.5空气流量10L/min，乙炔流量3.5L/min

扩展：2.2    曲线范围5～25PPm

注：^＊添加的钡标准量与sy2658-77法测定结果相符合，认为是标准油品

^＊样品取样量中所含钡的量必须在工作曲线中的线性范围内。准乳浊液，在电解质硝酸锶的存在下，用Air-C₂H₂焰测定标准系例液的吸光度并绘制成曲线同时测定样品中的吸光度，计算出未知样中钡含量。

为了达到上述目的处理样品上应用先进的超声波技术，试验采用OPE11～15%的司苯-80二甲苯-正丁醇（0.5∶1～2∶3）和OPE₂1～15%吐温-80水溶液，认为（10%司苯-80二甲苯-正丁醇（1∶1）溶液OPE₁和OPE₂（10%吐温-80水溶液）两种非离子型表面活性剂复合使用后效果最佳，用浓盐酸和浓硝酸（1∶1）的混合酸酸化样品，利用超声波对该乳化物的空化作用形成稳定的胶束结构、再加入1-5ml的30%硝酸锶即成为稳定的乳状液等待测定。

为了得到稳定的乳状液，对OPE₁、OPE₂混合酸和电解质加入量采用Lg（3⁴）正交试验表来确定，并找出了超声波剪切仪的条件表-1，考察了元素干扰效应，试验认为当Ca（钙）/Ba（钡）比例大于6倍时，金属钙干扰钡的测定，其它元素均无干扰，同时对盐酸、硝酸以及二者的混合酸进行了酸化试验，混合酸试验效果最佳。