[发明专利]一种混合金属氧化物粉末的制备方法

说明书

本发明涉及混合金属氧化物粉末的一种制备方法。

人所共知，混合金属氧化物粉末可由金属醇化物经共水解反应制备。为此目的，一般是制备金属醇化物在一种醇中的稀溶液，并将此等溶液与水的醇溶液混合。通常此反应是在室温和惰性氮气气氛下进行。在反应终了时，收集沉淀的混合金属氧化物粉末（Better    Ceramics    Through    Chemistry-Materials    Research    Society    Symposia    Proceedings-Vol.32-1984-Elsevier    Science    Publishing    Co.，Inc.Bruce    Fegley    et    al：“Synthesis，characterization，and    processing    of    monosized    ceramic    powders”，第187-197页;美国专利申请4，543，341）。此一已知方法是为生产用于制造陶瓷材料的极高化学纯度金属氧化物粉末而设计。

作为一般规律，陶瓷材料的性能关系到所用混合金属氧化物粉末的均质性。为此目的，现已发现应用金属醇化物共水解反应所得粉末之形态学特点，尤其是它们的均质性，可以受共水解反应条件之影响。因此，本发明的目的是提供一种制造混合金属氧化物粉末的方法，使之成均质颗粒形态，并具有极高化学均质性。

因此，本发明涉及一种制备混合金属氧化物粉末的方法，按照此方法，在分子中含有多于6个碳原子的酸性有机化合物存在下，进行金属醇化物的共水解反应。

在本发明的范围内，一种混合金属氧化物粉末是意指含有至少两种不同金属的氧化物的粉末。按照本发明，该粉末可以含有多于两种不同的金属氧化物。

在按照本发明的方法中，各种金属醇化物均为含有至少一种金属并通过一个氧原子而键接到一个烃基团的化合物，此烃基团例如可以是一个芳香族基团或一个饱和或不饱和、链脂族或环烷族基团，这些基团可以是未经取代、部分取代或完全取代的。特别推荐应用含有链脂基团的金属醇化物;最好应用含有未取代饱和链脂族基团的醇化物，例如：甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基和异丁基基团。

在按本发明的方法中，所用各金属醇化物的烃基团可以相同，也可以不同。

共水解反应是应用水将各金属醇化物同时分解，生成相应的水合金属氧化物和一种醇或醇的混合物。此项操作是否在所用水量相对于分解全部醇化物的准确需水量或是过量抑或是不足量的条件下进行，不很重要。共水解作用是按本身已知的方法进行控制，使金属氧化物以粉末形态沉淀，不要使水解生成的反应混合物胶凝成块。

按照本发明，共水解反应是在一种酸性有机化合物存在下进行的。

一种酸性有机化合物是意指一种有机酸或一种有机酸的衍生物。此处特别推荐使用饱和及不饱和羧酸及其衍生物。建议选用分子中多于6个碳原子的酸或酸衍生物。业已发现，在分子中至少含有8个碳原子的羧酸具有特别优点，例如：辛酸、月桂酸、棕榈酸、异棕榈酸、油酸和硬脂酸。最好使用分子中多于10个碳原子的羧酸。

业已观察，酸性有机化合物影响到混合金属氧化物粉末的形态学特点，特别是抑止颗粒的附聚现象，并且使颗粒具有球形外形。作为一般规律，应使用足够的量才能使之对粉末的形态有明显作用，与此同时应防止超过某一阈限，超过阈限后可能对粉末品质产生不利效应。在实践中，酸性有机化合物的最适宜建议使用量取决于许多参数，主要包括：所选用的酸性有机化合物（主要是其碳链长度），所用的金属醇化物，以及操作条件;在每一具体情况下，必须作为对粉末形态要求品质的影响因素而加以确定。一般情况下，建议保证酸性有机化合物和金属醇化物混合物的摩尔比至少为10^-3;在使用羧酸的情况下，优选的摩尔比在0.005至3之间;摩尔比率在0.015至0.35之间更好。

共水解作用可以在环境空气中进行。但是，为避免发生金属醇化物不可控制分解的危险，按照本发明的方法中的特别实施方案，最好在无水分的气体气氛下进行此共水解反应。按照本发明的此一实施方案，例如可以使用干燥的无水分空气、氮气和氩气气氛。从原则上讲，温度和压力并不十分重要。在大多数情况下，可以在室温和常压下进行操作。