[发明专利]氧化钇的分馏萃取法

说明书

本发明是属于湿法冶金溶剂萃取分离方法。

自六十年代以来开始采用的环烷酸作萃取剂、煤油为稀释剂、分别添加有机试剂（如混合醇、异辛醇、酚、苯、磷酸脂……）组成的有机萃取体系，研究了钇和其他稀土元素的萃取现象、平衡及分离规律。日本三菱化成化学公司在采用上述萃取体系的基础上，还利用螯合剂-DTPA等从混合稀土中提取氧化钇。上海跃龙化工厂，北京有色研究院、复旦大学等采用环烷酸-混合醇-煤油为萃取剂，从含重稀土溶液中提取氧化钇〔环烷酸萃取提纯氧化钇试生产报告，稀土萃取资料选编，第一次全国稀土萃取会议〕。

到目前为止，溶剂萃取法制备氧化钇都是采用有添加剂的多元混合萃取体系。由于混合萃取体系在长期生产运转中，难以操作和控制，特别是产品数量和质量不容易得到保证，而且通常用的添加剂，臭味很大或有毒性，不利于生产车间的环境卫生。

为了简化萃取体系，便于生产过程的产品质量和收率控制，降低成本，建立一个良好的操作环境，发明人系统地研究了不使用添加剂，以环烷酸-煤油为萃取剂的分离方法，找到了合适的比例和萃取分离条件。

本发明以含钇的稀土氯化物为原料，采用环烷酸和煤油两元萃取体系，按体积比1∶3混合，以2N盐酸洗2-3次，再用无盐水洗涤、工业氨水或氢氧化钠进行皂化，经过实验室漏斗摸拟试验和流槽扩大试验，制得99%或99.99%氧化钇产品，在混合稀土中含钇＞1.0%，取得了令人满意的结果。

与现有技术相比，本发明由于避免了添加剂常常具有的反协萃作用，因此在一定的萃取设备中，可以提高产品质量和收率，同时简化了萃取体系，降低了生产成本，创造了一个良好的卫生环境。

实施例：

重稀土氧化物，用盐酸溶解，调配稀土浓度为0.8～1.0M，PH2～3。有机相配制：将工业络合环烷酸或工业脱脂环烷酸按体积比1∶3与工业煤油混合，然后用浓度约2N的除铁工业盐酸溶液洗涤2～3次，再用无盐水洗涤，处理好的有机相采用工业氨水皂化到0.6N左右。

采用多级（串级）萃取设备，进行串级萃取分离（见附图），在萃取段得到纯钇溶液，在反萃段得到含钇极低的稀土溶液，将上述两种溶液分别调配PH为2左右，草酸沉淀、过滤，于800～850℃马弗炉中灼烧，制得纯度为99.95%的氧化钇产品及含钇极低的稀土氧化物。

原料组成如下表所示：

原料组成 Dy₂O₃Ho₂O₃Er₂O₃Tm₂O₃Yb₂O₃Lu₂O₃Y₂O₃

成份（%）    12.47    2.29    6.02    1.26    ＜0.3    1.36    76.08

产品纯度见下表：

稀土杂质 Nd₂O₃Sm₂O₃Gd₂O₃Tb₄O₇Dy₂O₃Yb₂O₃Er₂O₃

含量（%）＜0.01  ＜0.01  ＜0.0033  ＜0.01  ＜0.0052  ＜0.0015  ＜0.019