[其他]一种制备过氧化氢的方法

说明书

已知在所谓蒽醌法中（见Ullmanns    Enzyklopadie    dertech.Chemie第4次新修订和增订版，第17卷第697-704页中的综合描述），是将一种蒽醌衍生物作为反应载体溶于溶剂或混合溶剂中，然后在催化剂存在下对所得到的工作溶液进行氢化。这样，有一部分蒽醌衍生物转化成蒽氢醌衍生物。滤去加氢催化剂后，于工作溶液中通入氧气或一种含氧气体（通常是空气），在生成过氧化氢时又重新形成蒽醌衍生物。

用水提取溶于工作溶液中的过氧化氢以后，可将工作溶液可再循环到加氢阶段中去。通过不断重复上述个别步骤，可实现由氢气和氧气合成过氧化氢的一种循环过程。

不管提取过氧化氢的设备如何，在提取步骤进行之后总是得到两相：H₂O₂含量少的工作溶液相（提余液）和过氧化氢的水溶液相（提取液）。

两相中每一相都含有少量的另一对应相，两相各自的对应相都分散得很细，也就是说，工作溶液相中含有很细微的过氧化氢稀水溶液小滴，而少量的工作溶液小滴分散在过氧化氢水相中。

输送工作溶液相时通常使其通过常规的工业用凝结器和分离器，即所谓“分水器”，以使分散的水相沉降。用“分水器”分离出的水相是一种稀的过氧化氢水溶液。

为了纯化过氧化氢的水提取物，人们已经提出了许多办法。

例如，H₂O₂水溶液已可经过一次吸附处理而纯化。已经提出了以下的几种吸附剂：活性炭（US PS 2，919，975）、细碎木炭状的活性炭、MgO、新沉淀的Al（OH）₃或Mg（OH）₂（GB-PS 817-556）、吸附了对H₂O₂呈惰性的有机物而部分钝化的活性炭（DE-PS 15 67 814）、分子量大于2000的聚乙烯（DE-PS 794 433）、分子量约为170到1，000间的不溶于水的固态非高聚有机物（DE-PS 11 08 191）以及没有化学作用的多孔合成树脂（DE-OS 17 92 177）。

由于活性炭要能使纯化的过氧化氢分解，所以处理最好在低温下进行。此外，吸附剂随纯化的进行而带上了杂质，因而必须在另一循环中用溶剂再生。

还已知（见US-PS 3，043，666-FMC），H₂O₂水溶液可以先用对醌有选择性的溶剂处理，并且，所形成的提余液可以在有稳定剂存在时加热至显出颜色。溶解的有机成分已被过氧化氢氧化，然后再次进行提取处理，最后进行蒸馏。这些办法花费大，仅在特殊质量的情况下才是合用的。

其它纯化方法是用一种溶剂提取过氧化氢的水提取液。常压下沸点不超过145℃的惰性液态烃可用作溶剂（见DE-AS 10 36 225），或者也可以使用沸点在50和120℃间、在水中的溶解度小于0.1%的烃类（见JP-PS 35-2361）。甚至已经推荐过某些氯化烃类（见DS-AS 11 35 866）。在涉及使用一种低沸点溶剂的提取纯化法中，残留的溶剂在纯化过程后必须用汽提法从H₂O₂中除去。此外，用过的溶剂必须在一独立的循环中进行再生-因而花费昂贵。最后，许多提出的溶剂闪点都不高。

如果在纯化阶段采用由沸点为145到200℃间的芳香物质组成的混合溶剂，这里所列的缺点可以避免（见GB-PS    841    323）。

另外还知道，沸点在145℃以上的芳香烃类混合物和甲基环己基乙酸酯可按一定比例用于纯化粗的过氧化氢水溶液（见DE-AS    14    67    091）。

根据现有技术，杂质可在喷雾塔、带有多孔底的塔或填料塔中用逆流法提取。携带的溶剂小滴在后继的静置阶段中从含水相中分出。

众所周知，在提取过程中物料的交换随相界面的增加而增加。但另一方面，双相混合物越容易分离，分散相的小滴也越多。这两个对立的事实意味着在塔中用溶剂提取纯化过氧化氢水溶液的效果受到限制。

本发明的一个目的是从工作溶液和过氧化氢的水提取液中尽可能完全地分出分散相。另一目的是增加过氧化氢的产量并减少过氧化氢的颜色指数和碳含量。

现已发现，如果使工作溶液与水或过氧化氢水溶液反应并混合，并使过氧化氢的水提取液与含有一种在过氧化氢水溶液中稳定、在水中的溶解度低于1%〔体积〕的有机溶剂的一种混合溶剂反应并混合，随后，使分散相在一分离器单元中借助于聚结器的作用沉降，这一目的是可以达到的。