[发明专利]一种新结构单偶氮分散染料的制造方法

说明书

本发明属于偶氮型分散染料的制造方法，特别是用于涤纶纤维及其混纺织物染色和醋酸纤维及锦纶纤维染色的单偶氮分散染料的制造方法。

长期以来，作为单偶氮型分散染料之一的分散黄棕S-2RFL，（CIDispeserOrange30）（DispeseryellowBrownS-2RFL），由于合成工序长，步骤多（由苯胺开始需五步反应完成），难研磨等缺点，使该染料生产成本高，周期长，能耗大（见日本专利昭和58160356）。联邦德国专利Ger222S451介绍了一种萘酚系单偶氮型分散染料的制造方法，但由于其采用的重氮组分都是带有供电子基团的苯胺衍生物，使该染料的应用性能不佳，没有实用价值。

本发明提供了一种新结构单偶氮分散染料的制造方法，从根本上克服了现有技术的缺点，可代替分散黄棕S-2RFL，用于涤纶纤维及其混纺织物的染色。

按照本发明方法制造的新结构单偶氮分散染料的结构为：

其中：R₁＝-Cl，-BrR₂＝-Cl，-NO₂

R₃＝-H，-COCH₃

本发明的偶合组分采用2-萘酚或其乙酰化衍生物，重氮组分采用带有强吸电子基团的苯胺衍生物，即2.4-二硝基-6-溴苯胺重氮盐，或者是2.6-二氯-4-硝基-苯胺重氮盐，二者在一定条件下偶合而制得的文献中至今未见的一种新结构的有机染料化合物。其工艺流程为：

。

其化学反应方程式：（以2.4-二硝基-6-溴-苯胺为例）

（1）加酰化剂：

（2）不加酰化剂：

本发明是这样实现的：将2-萘酚溶解在醋酸溶液中，在50℃～120℃下滴加酰化剂（如醋酐）进行乙酰化，待溶液呈淡黄色透明时倒入冰水中，在0℃～30℃，最好是8℃～15℃范围内，缓慢滴加2.4-二硝基-6-溴-苯胺重氮盐至反应终点（以渗圈检查，重氮盐微过量），继续保温搅拌30分钟，然后进行水洗至中性，过滤得膏状物，按膏状物∶阴离子表面活性剂＝1∶2的比例，加入阴离子表面活性剂（如ME、亚甲基双甲基萘磺酸钠、木质素磺酸盐）研磨，最后在150℃～180℃下喷雾干燥，得到一种新结构单偶氮分散染料。使用时可采用热熔法或高温高压法染涤纶纤维及其混纺织物得到鲜艳的黄棕色。

本发明也可以直接用2-萘酚或其乙酰化衍生物直接与重氮盐按上述工艺流程偶合。

重氮盐是采用常用的重氮化方法制备，即将苯胺衍生物在硫酸介质中用亚硝酸钠进行重氮化得到重氮盐。

实施例：称取2-萘酚14.2份（0.1mol）溶解在醋酐溶液中，在50℃～120℃下滴加醋酐，待溶液呈淡黄色透明时倒入200～350ml的冰水中，在8℃～15℃范围内，缓慢滴加2.4-二硝基-6-溴-苯胺重氮盐直到反应终点，继续保温搅拌30分钟，然后进行水洗至中性，过滤得膏状物，按膏状物∶阴离子表面活性剂＝1∶2加入阴离子表面活性剂进行研磨，达4～5级扩散性后，用热熔法染涤纶纤维及其混纺织物得到鲜艳的黄棕色。（R₁＝-Br，R₂＝-NO₂，R₃＝-COCH₃）。

当不加酰化剂时，得到的染料为R₁＝-Br，R₂＝-NO₂，R₃＝-H。当重氮盐采用2.6-二氯-4-硝基-苯胺重氮盐，得到的染料为R₁＝-Cl，R₂＝-Cl，R₃＝-COCH₃。不加酰化剂时，得到的染料为R₁＝-Cl，R₂＝-Cl，R₃＝-H。

本发明具有合成步骤少，操作简单，能耗小，成本低，收率高（达到85%以上）等优点，经过染色的织物色光鲜艳，还具有优良的湿处理牢度和耐光牢度。