[发明专利]聚碳酸酯的制备方法及设备

说明书

本发明属于化工领域，涉及工程塑料中聚碳酸酯的生产方法和设备。

聚碳酸酯是一性能优良的工程塑料，近几年来应用领域日益扩大，而我国产量却很小，主要原因是生产技术落后，我国工业上生产聚碳酸酯的方法分别为酯交换法、光气法，现有技术一般采用光气法。酯交换法产量的比重已下降，因光气法制得的产品品种多，可生产分子量范围很宽的不同牌号的品种，但我们光气法生产中两大技术关键，水洗、离析工艺都很落后，设备效率低，产品质量差，每一釜生产周期长达8小时以上，且结块结皮多，浪费大。常青在《塑料工业》1969年第5期25页曾就聚碳酸酯的研究与生产作了综述。

国外基本上也是采用光气法，其离析工艺分三种，水相搅拌：将聚碳酸酯胶液和无离子水装入锚式搅拌浆的蒸溶釜内，升温，搅拌，脱出溶剂;气相喷雾：胶液通过高压喷嘴雾化于热的惰性气流中，脱出溶剂;双螺杆挤压：将胶液直接通入带夹套加热的双螺杆挤压机中，溶剂从末端真空系统回收，聚碳酸酯挤压成颗粒。美国专利4121967就光气法离析工艺从有机溶剂溶液中连续回收固体聚碳酸酯的原工艺进行了系统分析指出，水相搅拌离析的缺点是能耗高，成本高;气相喷雾离析缺点是使用大量热惰性气体设备生产效率低，产品表观密度低，双螺杆挤压离析缺点是设备投资昂贵，操作费用高，美国4121967专利提出了一种改进的离析方法，喷雾预热法：将聚碳酸酯胶液喷入高温高压蒸汽中，继续加温，用旋风分离器回收溶剂和聚碳酸酯。但该专利离析法存在三个缺点：（1）载带胶液的蒸汽压力14公斤/厘米²（200℃），此非普通锅炉所及;（2）换热器内气-固悬状体流速达100米/秒以上，温度达108～170℃，此非一般耐热兼耐磨材料所及;（3）旋风分离器分离悬浮体所排出的尾气温度达135℃以上，尾气所损失的热能是相当大的，且产品密度低，粒度大。

本发明的目的是提供一种水相搅拌离析与气相喷雾离析结合的聚碳酸酯生产方法及设备以分离并回收聚碳酸酯和溶剂，具有简单易行，设备效率高，能耗低、产品质量好的优点。

本发明的技术方案是这样实现的：

聚碳酸酯的生产分界面缩聚，水洗、离析、制粒几部分，本发明的特征在于离析工艺采用水相喷雾离析法。由于胶液在雾化喷嘴处分散度优于搅拌分散，水相分散无气相分散的粘壁现象，分散胶滴的稳定性是水相优于气相，水相中悬状体更稳定，更有利于溶剂（汽）-液平衡的建立和溶剂脱除，故本发明点是水相搅拌离析与气相喷雾离析相结合，将溶于溶剂（二氯乙烷，二氯甲烷、二氯乙烷-二甲苯、二氯甲烷-二甲苯）中的聚碳酸酯胶液，经旋涡型压力喷嘴雾化于满载热水的雾化塔扩大段内，制成悬状-乳状液，在60～95℃保温建立汽-液平衡，气相溶剂由雾化塔顶部进入冷凝系统回收复用，浓集后的胶滴液沿轴向上升并聚结于塔顶部，从溢流堰进入淬碎槽常温下破碎浓集脆性 物，最后流入带有中央循环筒和蒸汽夹套的蒸溶釜内，加热搅拌脱净剩余溶剂，得到粒状的聚碳酸酯。

水相喷雾离析设备由喷嘴、雾化塔、淬碎槽、蒸溶釜组成。

喷嘴：旋涡压力式，其旋涡腔切向整体结构，喷头带螺纹便于拆卸;

雾化塔：下端为双椎体扩大段，椎体下端可同时安装12～16个偶数喷嘴，以扩大水相喷雾能力，上段为汽化段，整个雾化塔内充满水，塔外壁加有保温层;

淬碎槽：采用切削-旋推双浆结构，外带冷水夹套，使脆性物输送畅通;

蒸溶釜：带有循环筒搅拌，外有蒸汽夹套以保脆碎物粒度均匀。

根据本发明提出的方法和设备，更适宜于以下两种组成的胶液：（1）聚碳酸酯16%、二氯甲烷64%、二甲苯20%。（2）聚碳酸酯12%、二氯乙烷68%、二甲苯20%。在双溶剂胶液内也可以加入填料和颜料，获得的聚碳酸酯颗粒含均匀分散的填料和颜料，有效地避免了传统工艺造粒前的混料操作，现有技术每当这类填料和颜料加入干粉状聚碳酸酯时总要进行辅助性混料作业。

聚碳酸酯在淬碎槽内其粒度和表观密度的控制手段是调整双浆叶的转速，则产品粒度随转速提高而减小，表观密度则随转速而下降，通常控制转速为1500～3000转/分。

本发明生产过程中所形成的浓集脆性物因其溶剂成份有二甲苯这样的对聚碳酸酯难溶的溶剂，经淬碎槽后非常稳定，在整个蒸溶过程中不再重新聚结。所以本发明淬碎槽淬碎能控制产品粒度和表观密度。

由蒸溶釜得到的含水聚碳酸酯颗粒可在固定或转动状态下予以干燥，以除去水份与微量溶剂，其所得固体颗粒的流动性良好，很适合直接融熔制粒。