[发明专利]制取球形化钽粉的方法及其产品

说明书

本发明涉及一种高压钽粉及其制取工艺。

高压钽粉（包括高可靠钽粉）是钽粉工作电压63伏或更高工作电压固体钽电容器和160伏液体钽电容器的关键原料。目前，国内外制取该种高压钽粉都采取精炼提纯的方法，即用电子轰击-氢化制粉的工艺，以提高钽粉的纯度来提高钽粉的质量。为了进一步提高电子轰击高压粉的比容和击穿电压。人们又试图从钽粉的物性来研究粒度及粒形对高压钽粉质量的影响。研究表明高压钽粉粒形不宜复杂。因为粒形复杂将导致不规则的阳极表面，使氧化膜难以均匀生长，尖端处存在高应力点电场集中，致使漏电流和损耗增大，击穿电压降低。因此人们试图研制一种粒形简单又能较好兼顾耐高压和高比容的钽粉。故近几年来，国外对电子轰击后的钽锭氢化制粉控制粒形作了一些研究（专利U、SP4017302，昭53-147664）采用（1）控制含氧量低于550PPM，用球磨、棒磨、对辊机挤压制取空高比为2-60，且至少70%（重量）的粉末是由3-44微米的扁平磷片状颗粒所组成的钽粉。（2）反复多次进行凝聚-磨筛-分级处理，其效果与高容粉的凝聚是一致的。他们希望制取粒形介于球形粉与钠述原粉之间且烧结收缩率小的钽粉。事实表明这种对电子轰击粉控制粒度粒形及进行凝聚处理的方法对提高比容和击穿电压有效，但效果有限。

本发明试图从钽粉的粒形着手，直接用钠还原电容器级、冶金级粉作原料不经电子轰击而用等离子工艺制取球形化粉。既达到净化杂质又得到理想的粒形从而提高了钽粉的击穿电压及其他电性能的目的。

等离子枪喷射出来的等离子流，其中心温度约20000℃，出口温度约6000℃，而钽粉的熔点是2997℃，钽粉在经过等离子流时，虽然时间很短（1×10～1×10秒）。但在如此高的温度下，全部熔化或颗粒表面熔化。熔化的钽液滴在冷却的过程中由于表面张力的作用，在喷罐的空间形成球形或者表面球化，同时钽粉表面的低熔点金属杂质得到挥发而起到提纯的作用。

本发明采用的工艺如下：

1.设备

LP60-Z某离子喷涂设备一套（喷枪为781型）。真空喷罐，ZH-4型真空泵，高真空钽丝退火炉。5立升混料器等。

2.原材料：

钠还原电容器级钽粉，冶金级钽粉。

氩气：纯度99.99%。

3.工艺流程：

原料钽粉-喷粉-酸水洗-热处理-调配

4.工艺条件：

（1）喷粉：

A.真空度：不低于20～30微米汞柱;

B.喷粉功率：5～30KW之间根据钽粉的粒度及要求球化的程度来选择;

C.送粉量：10～30克/分，粉量过小雾化严重，造成出炉着火，粉量过大球化不完全，提纯效果不好。

D.离子气：氩气，其流速为1.5-3.0立方米每小时，最佳为2.0-2.6立方米每小时。

E.送粉气：氩气，流速为0.4-0.8立方米每小时，最佳为0.6立方米每小时，喷粉前后钽粉纯度变化见表1。

喷粉前的钽粉粒形见图一。

喷粉后的钽粉粒形见图二，上部为球形钽粉，下部为球形化钽粉。

喷粉后钽粉电性能见表2。

喷粉前的钽粉颗粒平均直径为17.5微米，喷粉后的钽粉平均颗为19±5微米。在5至30微米范围内的钽粉占90%以上。

表1喷粉前后的化学杂质

表2喷粉后钽粉电性能

（2）酸水洗：

目的：除去氧气，碳等杂质。

先用浓度为0.5～2%，最好1.0%氢氟酸浸泡1～3小时，倒出酸液，用离子交换水洗数遍，直至用硝酸银检验无氟离子为止。

水洗后的钽粉，放入烘箱烘干，箱内温度为40～60℃，最好50℃±2℃，时间4～6小时。

（3）热处理：

目的：去除杂质，消除应力，改善电性能和成型性能。

工艺：

a）温度在1000～1250℃之间;

b）真空度小于5×10^-5毫米汞柱;

c）保温时间：1～2小时，保温时真空度为0.8～2.5×10^-5毫米汞柱;

d）停电降温，停机械泵充氩，冷却出炉。

（4）调配：