[其他]制造超细微三氧化二锑的方法

说明书

本发明是用有机溶剂与水溶剂制取超细微三氧化二锑（Sb₂O₃）晶体的一种方法。

制取Sb₂O₃超细微（≤1μm）晶体在国外采用耗能高的高温气化法在设备复杂的等离子反应器（Plasmareactor）中进行;据英国专利（GB.2，081，698）载，用SbCl₃水解法（水溶剂法），虽可得到光稳定的Sb₂O₃晶体，但未能得到超细微晶体;据日本专利（JP60-16820）载，先将固体SbCl₃溶于戊醇和6倍于SbCl₃的苯溶剂中，然后通入NH₃，进行加热分馏，除去固体NH₄Cl。再将蒸馏液减压蒸馏，取出醇化物进行水解，经过滤、洗涤等步骤，获得粒度＜1μ的Sb₂O₃、若用乙醇获得的Sb₂O₃粒度为3.5μ，实验步骤极为繁杂。

目前，国内采用物理研磨法，处理后的产品晶体易变形，且易混入碎渣，粒度难以达到要求。

本发明的特点在于使反应物在有机溶剂与水溶剂之间进行，直接得到纯度高、易于分离的超细微晶体，使过程工艺大大简化。具体方法如下：

将固体SbCl₃溶于乙醇或丙酮中，溶剂用量为SbCl₃重量的50-80%，然后边搅拌边将碱性水溶液加入上述溶有SbCl₃的有机溶剂中，碱性水溶液可用碱性化合物如Na₂CO₃、NaOH、NH₃·H₂O等制备。其用量可用控制PH值而定。用Na₂CO₃时，其用量为SbCl₃重量的50-70%，用水量为Na₂CO₃重量的30-100倍。操作温度为15-80℃，反应后溶液的PH值为6.0左右。

Na₂CO₃水溶液与溶于有机溶剂的SbCl₃反应生成超细微Sb₂O₃沉淀，由于不形成胶体，沉降速度很快，可用倾泻法洗涤后过滤，干燥即得到超细微Sb₂O₃晶体产品。

所制得的超细微Sb₂O₃产品纯度高，晶形完整、均匀、色泽优良。所生沉淀容易分离，大大减少繁琐的过滤操作，达到减少设备，节省工时，提高劳动生产率之目的。

所得超细微Sb₂O₃产品，其细度符合纤维级应用，用作塑料、纤维的阻燃剂。

例如取30g固体SbCl₃溶于15ml乙醇中，另将20gNa₂CO₃溶于600ml中，将后者加入前一溶液中，温度为25℃，立即析出Sb₂O₃超细微晶体，经洗涤、过滤、干燥后得到18gSb₂O₃白色细微晶体，测量晶体粒度≤1μm。

又如，用20g固体SbCl₃溶于14ml丙酮中，另将14gNa₂CO₃溶于700ml水中，在50℃下将此溶液加入前一溶液中，立即析出超细微Sb₂O₃晶体，经洗涤、过滤、干燥后得到12gSb₂O₃晶体产品，粒度≤1μm。