[发明专利]一种偶氮二苯胺黄色分散染料

说明书

本发明属于一种黄色分散染料的制备方法，特别是具有偶氮二苯胺结构的黄色分散染料，适用于聚酯纤维和涤/棉混纺织物的印染和拼色。

黄色是染料色谱中的一个主色。黄色分散染料的结构类型很多，其中以国内外生产厂家很多，用量较大，价格低廉的分散黄RGFL品种，具有很大的竞争力。它是一个双偶氮染料，但该品种是一个低温型分散染料，耐升华牢度低，不适于热熔染色，同时对染色织物的热定型处理不理想。二苯胺结构的分散染料C.I.DisperseYellow42虽有较好的牢度，缺点是给色力很低，染色性能不佳。

本发明的目的是制造一种具有优异的各项牢度和染色性能，给色力高，色光鲜艳，造价低廉的黄色分散染料，尤其适用于中温染色，以降低能耗，提高印染质量。

如果在一个分散染料结构上，既有偶氮染料的结构特征，又具有二苯胺染料的结构特征，这就构成了一种复合结构的分散染料。这种偶氮二苯胺的分散染料，兼有两类染料在坚牢度和染色性能上较全面的优点。

偶氮二苯胺黄色分散染料-4-（2，4-二硝基）苯亚胺-4′-羟基偶氮苯的合成工艺路线，可通过对-硝基苯胺或对-氨基乙酰苯胺，经重氮化，与苯酚偶合，前者再经还原，后者进行水解，均可得到4-氨基-4′-羟基偶氮苯，然后，与2，4-二硝基氯苯缩合，就可制得分散染料。也可先用对-氨基乙酰苯胺与2，4-二硝基氯苯进行缩合，然后，将缩合物水解，再重氮化，最后与苯酚偶合，制得偶氮二苯胺黄色分散染料。

本发明制得的4-（2，4-二硝基）苯亚胺-4′-羟基偶氮苯黄色分散染料，日晒牢度6级（碳弧），并具有优异的其它各项牢度：

适于中温热熔，在190～210℃间固色率达92%以上，固色率曲线平坦，上色率高达96%，该染料色光鲜艳，匀染性好，还有很高的提升能力。

4-（2，4-二硝基）苯亚胺-4′-羟基偶氮苯黄色分散染料的结构为：

它的合成工艺路线分为缩合、水解、重氮化、偶合而制得。

（1）、以2，4-二硝基氯苯为原料，与对氨基乙酰苯胺进行缩合，即：

（2）、缩合物在酸性水介质中进行水解，即：

（3）、水解产物进行重氮化反应，即：

（4）、重氮盐与苯酚进行偶合，得到黄色分散染料：

最佳实施例叙述如下：

在250毫升的三口瓶中，加入20.25克2，4-二硝基氯苯、15.3克对-氨基乙酰苯胺和5.4克碳酸钠，在80～110℃水介质中进行反应，反应结束后，冷却过滤，水洗至中性，干燥得产品31.0～31.5克，熔点：235.8～240℃，收率98.69%。

在500毫升的三口瓶中，加入盐酸、水和31.6克缩合物，搅拌下升温到95～110℃，直至水解反应完全。降至室温，冷却下慢慢用氢氧化钠中和到中性，过滤，用500毫升水洗滤并，干燥后得产品27.4～28.4克，干品含胺值80.98～87.04%，平均收率为86.42%。

向250毫升的三口瓶中，加入15.8毫升盐酸和150毫升水，搅拌下加入16.4克水解物。打浆，降温至0～5℃，滴加亚硝酸钠溶液，不超过15℃，反应3小时，保持碘淀粉试纸呈兰色。反应结束后，将物料倒入水中，过滤不溶物，水洗滤渣，一并去偶合。

称取4.3克苯酚与5毫升液碱氢氧化钠，加入100毫升水，搅拌溶解后，再加6.5克碳酸钠。将此偶合组份加到2000毫升的三口瓶中，降温到15℃以下。加入上述制备好的重氮液，PH＝8～8.5，反应至终点。过滤，水洗到中性。干燥后产品17.5～18.4克，平均收率92.87%。

制得的4-（2，4-二硝基）苯亚胺-4′-羟基偶氮苯分散染料为黄棕色粉末。不溶于水，溶于二甲基甲酰胺或丙酮中。溶于浓硫酸;不溶于稀酸，稀碱，微溶于其它有机溶剂。