[其他]5-(2,5-二甲基苯氧基)-2,2-二甲基戊酸制备方法的改进无效
| 申请号: | 86108472 | 申请日: | 1986-12-09 |
| 公开(公告)号: | CN86108472A | 公开(公告)日: | 1987-07-22 |
| 发明(设计)人: | 弗朗希斯·R·卡尼 | 申请(专利权)人: | 沃纳·兰伯特公司 |
| 主分类号: | C07C59/64 | 分类号: | C07C59/64;C07C51/09 |
| 代理公司: | 中国专利代理有限公司 | 代理人: | 杨钢 |
| 地址: | 美国密*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 甲基 苯氧基 戊酸 制备 方法 改进 | ||
1、一种制备5-(2,5-二甲基苯氧基)-2,2-二甲基戊酸的方法包括下列步骤:
a)在一种极性非质子传递有机溶剂中,2-甲基丙酸的低级烷基酯与二-(低级烷基)胺的一种碱金属盐反应,生成化学式Ⅰ的一种碱金属盐
(CH2)2-C-COOR
(-)
M(+)
(式中R是低级烷基,M是一种碱金属)然后在温度于大约-20℃之上,与选自1-溴-3-氯丙烷与1,3-二溴丙烷的一种1,3-二卤丙烷作用,生成如下式的一种中间物
X-CH2CH2CH2C(CH3)2COOR
式中X是氯或溴,R的定义如前,
b)将上述中间物与2,5-二甲基苯酚的一种碱金属盐反应,生成5-(2,5-二甲基苯氧基)-2,2-二甲基戊酸,其产率(此是从所述2-甲基丙酸的低级烷基酯)高于80%。
2、根据权利要求1的方法;其中所说的2-甲基丙酸的低级烷基酯是2-甲基丙酸2-甲基丙酯。
3、根据权利要求1的方法,其中所说的1,3-二卤丙烷是1-溴-3-氯丙烷。
4、根据权利要求1的方法,其中步骤C是在一种非极性烃溶剂及一种极性溶剂的混合溶剂体系中,在回流温度下进行的。
5、根据权利要求4的方法,其中所说的混合溶剂体系包括从5份(体积/体积)甲苯比1份(体积/体积)二甲基亚砜至约10份(体积/体积)甲苯比1份(体积/体积)二甲基亚砜。
6、根据权利要求4的方法,其中所说的混合溶剂体系包括约7.5份(体积/体积)的甲苯比1份(体积/体积)的二甲基亚砜。
7、一种制备5-(2,5-二甲基苯氧基)-2,2-二甲基戊酸的方法包括下列步骤:
a)在温度低于约25℃时,将2-甲基丙酸2-甲基丙酯与锂二异丙基酰胺的反应,然后再与1-溴-3-氯丙烷反应,产生5-氯-2,2-二甲基戊酸2-甲基丙酯,
b)接着,上述5-氯-2,2-二甲基戊酯2-甲基丙酯与2,5-二甲基苯酚钠在回流下并在一种溶剂中反应,所说溶剂包括从10份(体积/体积)甲苯/1份(体积/体积)二甲基亚砜至5份(体积/体积)甲苯/1份(体积/体积)二甲基亚砜,水解所得到的酯,其后酸化此混合物并分离出5-(2,5-二甲基苯氧基)-2,2-二甲基戊酸;从而,得到上述5-(2,5-二甲基苯氧基)-2,2-二甲基戊酸总的产量大于80%。
8、根据权利要求7的方法,其中所说溶剂包括大约7.5份(体积/体积)甲苯比1份(体积/体积)二甲基亚砜的一个混合物。
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