[其他]以蔗糖为原料制取六元醇

说明书

本发明涉及一种以蔗糖为原料制取六元醇的方法。

六元醇即己六醇，分子式为C₆H₁₄O₆，包括甘露醇和山梨醇。目前，山梨醇的生产国内外普遍都采用葡萄糖催化氢化制得。甘露醇的生产国外大都采用化学法或生物化学法，生产方法颇多，从原料路线分，大体有三类：（一）以葡萄糖为原料，通过酶法或化学法转化为甘露糖，然后氢化催化制得甘露醇;（二）以果糖为原料，直接催化氢化制取甘露醇;（三）以果葡糖为原料，经酶法或化学法转化为果糖、葡萄糖、甘露糖的混合液，然后催化氢化制取甘露醇。国内则全部是以海带为原料提取，由于精制手续麻烦，收率低，甘露醇的生产成本很高，且仅限于几个沿海城市生产。

上述无论哪一种方法，氢化后的产物都不是纯净的，得到的是以山梨醇、甘露醇为主的混合物，为了得到单独的产品，通常采用结晶法或吸附分离法精制提纯。以海带为原料生产甘露醇，由于成分复杂，精制提纯手续更为麻烦。

本发明的目的在于提供一种以食用蔗糖为原料，经简单预处理、催化氢化反应、再结晶分离，同时制得甘露醇和山梨醇两种单独产品的生产方法，其中甘露醇占20～25%，山梨醇占75～80%。

以蔗糖为原料制取六元醇的化学反应原理为：

实施例：

食用蔗糖与清洁水以1∶1比例投入溶解锅，加热搅拌，使其溶解，并用盐酸调PH值至2.5～4.0，然后继续加热至沸，温度控制在90～105℃，保持1～2小时（预处理），冷却备用。

由于氢化对原料纯度要求很高，经预处理后的糖水必须经阴-阳离子交换树脂提纯，使电阻率达到10KΩ-cm以上，再进入氢化釜。以雷内镍为催化剂，用量为投料量的5～10%，在氢气压力为40～70Kg/cm²、温度100～150℃、PH＝6～8的条件下进行氢化，时间1～2小时反应即可完成。

物料经氢化后静置沉淀分去催化剂，再经阴-阳离子交换树脂交净剂，以除去残余的催化剂和反应生成的色素，然后进入真空浓缩器，将物料浓缩至60～70%浓度，送至第一结晶锅结晶，结晶温度控制在10～30℃，时间10～16小时，然后离心分离，结晶为粗甘露醇，母液即为工业山梨醇。

将上述第一次结晶的粗甘露醇投入二次结晶锅，加入蒸馏水配成50～60%浓度进行第二次结晶，结晶条件与第一次相同。然后离心分离，母液为山梨醇、甘露醇混合液，并入第一次结晶物料，晶体在90～105℃温度下烘干，即为工业级甘露醇。

欲取得医药级产品，须进一步精制，将第二次结晶的湿甘露醇用蒸馏水配至40～50%浓度，加入1～2%活性炭，搅拌加热至90～105℃，保持1～1.5小时，乘热压滤进行第三次结晶，结晶条件控制与第一、二次相同，再经离心分离，在90～105℃温度下烘干即得到医药级甘露醇，质量符合国家药典85年版标准。

将上述第一次结晶的母液山梨醇真空蒸发，浓缩至浓度70～80%，进行重结晶，结晶温度控制在10～30℃，时间24～48小时，同时加入1～2%甘露醇作为晶种，结晶完毕进行压滤，滤液经阴-阳离子交换柱处理，即得到医药级山梨醇，比旋度小于5.3，滤饼并入第一次结晶物料中。

本发明以价廉易得的蔗糖为原料，经简单的预处理，然后催化氢化，结晶分离，得到甘露醇、山梨醇两种产品，工艺可靠，后提取精制容易，设备不复杂，无三废，原料利用率高，产品质量好，成本比海带提取法约降低50%，且原料不受地区限制，各地均可生产。

制备工艺流程如图。