[发明专利]降低对苯二甲酸中4-羧基苯甲醛含量的纯化方法

权利要求书

1、含有直到约10000ppm(重量)4-羧基苯甲醛的比较不纯的对苯二甲酸的纯化方法，此方法包括如下步骤：

在氢存在下，在温度约100℃到约350℃、和压力为200-1500磅/英寸²(表压)下，使所说的不纯的对苯二甲酸水溶液通过一个催化剂颗粒床；此催化剂床是成层的，它包括一个由载于活性炭上的钯所组成的第一催化剂层和一个由载于活性炭上的铑所组成的第二催化剂层，并且所说的水溶液先通过催化剂床的第一层，再通过催化剂床的第二层；以及

随后使经氢化的水溶液冷却，通过结晶以实现比较纯的对苯二甲酸从所说溶液中的分离。

2、根据权利要求1所述的方法，其中氢化反应是在温度约为275℃到约为300℃和压力约为900磅/英寸²（表压）到约为1200磅/英寸²（表压）下进行的，且其中氢气的量约是化学计量所需值的两倍。

3、根据权利要求1所述的方法，其中对苯二甲酸水溶液通过催化剂床的空速约为5小时^-1到约25小时^-1。

4、根据权利要求1所述的方法，其中对苯二甲酸水溶液通过催化剂床的空速约为10小时^-1到约15小时^-1。

5、根据权利要求1所述的方法，其中对苯二甲酸水溶液在第一催化剂层中的停留时间，约为对苯二甲酸水溶液在催化剂颗粒床中的总停留时间的65%到约为95%。

6、根据权利要求1所述的方法，其中铑在第二催化剂层中的浓度，以催化剂总重量为基准、按金属元素来计算，约为0.01-2%（重量）。

7、适用于含有4-羧基苯甲醛的比较不纯的对苯二甲酸水溶液氢化反应的成层催化剂床，它包括：

由载于颗粒活性炭载体上的钯组成的第一催化剂层;和

在前述第一催化剂层下游并由载于颗粒活性炭载体上的铑组成的第二催化剂层。

8、根据权利要求7所述的成层催化剂床，其中第一催化剂层构成了催化剂床的主要部份和第二催化剂层构成了催化剂床的次要部份，第一催化剂层对第二催化剂层的体积比约为2∶1到约为20∶1。

9、根据权利要求7所述的成层催化剂床，其中铑在它的载体颗粒中的含量，以催化剂总重量为基准按金属元素计算，约为0.01-2%（重量）。

10、根据权利要求7所述的成层催化剂床，其中铑在它的载体颗粒中的含量，以载体和铑的总重量为基准，按金属元素计算，约为0.5%（重量）。

11、根据权利要求7所述的成层催化剂床，其中第二催化剂层至少约为50毫米厚。

12、根据权利要求7所述的成层催化剂床，其中第一催化剂层对第二催化剂层的体积比约为10∶1。

13、根据权利要求7所述的成层催化剂床，其中第一催化剂层中的钯对第二催化剂层中的铑的摩尔比约为2∶1到约为100∶1。

14、根据权利要求7所述的成层催化剂床，其中在第一催化剂层中的钯对第二催化剂层中的铑的摩尔比约为10∶1。

15、根据权利要求7所述的成层催化剂床，其中钯在第一催化剂层中的浓度按金属元素计算，约为此层催化剂重量的0.1-2%（重量），和其中铑在第二催化剂层中的浓度按金属元素计算，约为此层催化剂重量的0.01-2%（重量）。

16、根据权利要求7所述的成层催化剂床，其中钯在第一催化剂层中的浓度按金属元素计算，约为0.5%（重量），和其中铑在第二催化剂层中的浓度按金属元素计算约为0.5%（重量）。