[其他]煤沥青炭纤维原料的制备法

说明书

本发明是由煤沥青制取炭纤维原料沥青的制备法。

目前，制造炭纤维大部采用聚丙烯腈为原料，以聚丙烯腈为原料制造炭纤维时生产成本高，制造过程炭纤维加热炭化时，纤维素原形极易断裂，且炭化收率低。

现有技术中，许多国家针对上述问题采用了以煤沥青、石油沥青、石油重质残油以及煤液化时获得的人造精制煤为原料制造炭纤维，但还存在着一些缺点。在与本方法相似的昭58-173187的炭纤维用沥青的制造法中，其原料采用沸点＞270℃的煤系重质油，其中加入10～60%的丙酮溶剂稀释，除去杂质后，再加入硝酸或硝酸乙酰等硝化剂精制，然后进行聚合反应以制造炭纤维原料用沥青。该方法加入的硝酸或硝酸乙酰对设备有腐蚀作用，加入的丙酮溶剂增加了生产成本。

本发明的目的是为了克服上述的缺点制取一种有较高抗拉强度的炭纤维。

本发明是使用煤在高温干馏时制取的廉价沥青为原料，加入沸点为300～360℃的煤焦油重质馏份，加入至沥青软化点以上的温度进行溶解，过滤除去杂质，滤液经管式炉加热再入闪蒸塔减压蒸馏除去溶剂后制成用作炭纤维原料沥青的制备法。

目前，对制造炭纤维原料用的沥青，要求喹啉不溶物含量少，软化点高。其原因是喹啉不溶物存在时，纺出的丝容易断裂且堵塞喷丝孔，使产品质量劣化和设备不能正常运转。沥青软化点低时要延长氧化时间，同时由于其中低分子成份多，熔融纺丝时产生气泡，影响产品质量。

本发明的特点是不加入硝酸或硝酸乙酰聚合剂和丙酮溶剂，将煤沥青与溶剂在常压下加热处理，用重力沉降法或管式过滤器除去溶液中杂质，过滤后的溶液用闪蒸塔减压蒸馏，在较短的时间内即可除去溶剂，因而减少了高分子聚合物及再生喹啉不溶物的形成，且得出高软化点的沥青。

本发明是将1份沥青加入至1-5份的煤焦油重质馏份中，在100～300℃下加热溶解0.15～5小时，此时大部分沥青均溶解于煤焦油重质馏份中，少量杂质悬浮在溶液中。除去溶液中杂质采用下述两种方法：重力沉降法，将溶液用泵打入立罐中，在100～300℃下沉降1～8小时，此时杂质沉降于罐底，从中、下部适当位置安设的放料口放出澄清液后再开启罐底阀门将杂质放出管式过滤器法，用带有夹层的套管过滤器，内管壁有数排2mm园孔，靠内管外壁置一层细铜网，网外铺一层粗滤纸（或其它合适的过滤材质），最外层铺玻璃布，溶液在100～300℃下藉氮气由外管入口压入两管夹层中间加压过滤，除去杂质。沉降澄清液或过滤后的滤液用泵连续打入管式炉中加热至300～500℃送入闪蒸塔，闪蒸塔为负压操作，真空度在600～750mmHg之间，闪蒸塔馏出之轻质馏份可作为溶剂循环使用，闪蒸塔底部的重质馏份即为制得的炭纤维原料用沥青。

实施例1

在反应釜中加入软化点为85℃，喹啉不溶物为3%的中温煤沥青1份及沸点为300～360℃的蒽油3份，200℃下加热2小时，用管式过滤器滤出杂质，过滤后的溶液用管式炉加热至350℃送至真空度为730mmHg的闪蒸塔蒸馏，闪蒸塔底获得的炭纤维用的原料沥青其性质如表1。将沥青加热至250℃进行纺丝，氧化、炭化后制造的炭纤维性质如表2。

实施例2

在反应釜中加入软化点为85℃，喹啉不溶物为3%的中温煤沥青1份及沸点为300～360℃的蒽油3份，200℃下加热2小时，用重力沉降法除去杂质，除去杂质后的溶液用管式炉加热至350℃送至真空度为730mmHg的闪蒸塔蒸馏，闪蒸塔底获得的炭纤维原料用的沥青其性质如表1。将沥青加热至250℃进行纺丝，氧化、炭化后制造的炭纤维性质如表2。