[其他]一步法制备锂-钙基润滑脂的新工艺

说明书

本发明涉及一种锂-钙基润滑脂的制备工艺， 特别是一种具有优良抗剪切安定性、胶体安定性和 抗水性的锂-钙基润滑脂的一步法制备工艺。

锂基润滑脂的特点是具有高的滴点和优良的抗 剪安定性，钙基润滑脂的特点是抗水性和胶体安定 性好，锂-钙基脂的优点是兼具锂基和钙基两者的 特点。现有技术中，1974年公布的英国1,376,835 号专利说明书介绍了一种两步法制备锂基和钙基的 混合基润滑脂使之具备优良的抗水性。但由于两步 法需要分别皂化，致使工艺复杂化。其后1975年公 布的美国3,981,564号专利说明书及1977年公布的 英国1,472,672号专利说明书介绍了一步法制备锂- 钙基润滑脂。但上述两件专利说明书所叙述的一步 法制备工艺是在非熔融状态下炼制成脂的，并且特 别强调，不仅在钙皂和锂皂的皂化期间，而且在润 滑脂的整个制备过程中，反应釜的温度不能超过钙 皂或锂皂的熔融温度。

本发明的任务是为制取优质的锂-钙基润滑脂， 在一步法的制备工艺中，成脂的最高温度超过钙皂 和锂皂的熔点，再急冷到锂皂的熔点以下，或皂化 后升温到锂皂的熔点以下，再经冷却研磨成产品。

本发明的任务是以如下方式完成的：

1.皂化材料

本发明所用的碱金属和碱土金属的化合物是锂 和钙的氧化物、氢氧化物及其混合物，所用的脂肪 材料是12-羟基硬脂酸、硬脂酸、氢化蓖麻油或它 们的混合物。

脂肪材料与碱和碱土金属化合物的重量比是6 ～20份脂肪对0.1～2.4份氢氧化锂和0.1～2.5份的 氢氧化钙。

锂和钙皂的重量比是1∶10～9∶1。

2.矿物油料

本发明所用的基础油是天然矿物油，可以是石 蜡基、环烷基、石蜡-环烷基或其混合物。基础油 的100℃粘度范围在4～20厘斯之间。开口闪点140 ～290℃。最好的使用粘度为6～15厘斯。

3.皂化时矿油和脂肪材料的比例

在一步法制备锂-钙基润滑脂的工艺中，皂化 所用的矿物油和脂肪材料的比例对产品的质量有较 大的影响。本发明在皂化时所用的矿油对脂肪材料 的比例是1∶1～5∶1，最好的比例是1.5∶1～ 2∶1。

4.添加剂的用量和品种

为进一步改善锂-钙基润滑脂的剪切安定性和 抗水性，本发明所用的添加剂是羊毛脂镁皂和石油 磺酸钡，或二壬基萘磺酸钡，也可以用羊毛脂镁皂 和石油磺酸钡及二壬基萘磺酸钡的混合物复合使用。 为了进一步改善锂-钙基脂的抗氧，极压及橡胶低 温适应性和铜的防锈性能，上述添加剂可与N-苯 基-a-萘胺、二苯胺、环烷酸铝、硫化棉子油、 硫化鲸鱼油，十二烯基丁二酸、苯骈三氮唑等添加 剂联合使用，以增加锂-钙基润滑脂的性能。添加 剂的用量为1-6份。

添加剂的规格指标如下：

①石油磺酸钡         SY1708-77S

②二壬基萘磺酸钡     Q/SY9005-77

③羊毛脂镁皂：

5.工艺的反应温度

本发明的主要特点是制脂釜内反应物的温度可 以超过钙皂和锂皂的熔点。当皂化反应物投入釜内 后，加热皂化，加入升温油使之达到钙皂和锂皂的 熔点即达到真溶液以后，再加急冷油降到锂皂的熔 点以下。

实例1

(1)向装有加热、循环、搅拌、剪切的制脂釜内 加入3.90公斤的矿油A，再加入2.17公斤的12-羟 基硬脂酸和0.43公斤氢化蓖麻油。加热熔化后，加 入含有0.359公斤单水氢氧化锂的水溶液2.3公斤。 在搅拌下，加入含0.049公斤氢氧化钙的悬浊液0.3 公斤。本试验所用的矿油A具有下列性质：

运动粘度、100℃        11.0厘斯

粘度指数               100

开口闪点               254℃

凝固点                 -14℃

(2)物料混合加热皂化4小时，控制在100～ 110℃。