[其他]合成蝇毒磷的日光氯化技术

说明书

本发明属于农畜药生产技术的改进。

蝇毒磷为一种杀灭牧畜及蚕茧体外寄生虫的药物，制取蝇毒磷通常是先制取其中间体氯代香豆素（3-氯-4-甲基-7-羟基香豆素），然后将其与氧·氧-二乙基硫磷酰氯合成蝇毒磷。中间体氯代香豆素的制取国外一直使用下述工艺方法：即将乙酰乙酸乙酯和间苯二酚合成无氯香豆素，然后将无氯香豆素溶解于醋酸和四氯化碳中，然后通入氯气合成制得氯代香豆素。这种工于醋酸和四氯化碳用量大，用过后又不能回收，造成成本过高。

本发明为一种新的制取蝇毒磷中间氯代香豆素的工艺方法。

本发明的方法为按1∶1的克分子比例将乙酰醋酸乙酯（CH₃COCH₂COOC₂H₅）和氯气分别通入装有日光灯的反应罐内，日光灯的瓦数为25瓦以上，前述两种物质在日光灯的照射下保持4-10小时即可制得符合要求的氯代乙酰醋酸乙酯（CH₃COCHClCOOC₂H₅），然后将其与间苯二酚环化成氯代香豆素（3-氯-4-甲基-7-羟基香豆素）。

本发明的工艺较之传统工艺有着原料种类少、工艺路线短、成本低、设备和操作简单等优点。

实施例：按克分子1∶1的比例将氯气和乙酰醋酸乙酯通入反应罐内，反应罐体积100立升，反应罐内装有60瓦日光灯一支，经8小时照射后制得氯代乙酰醋酸乙酯，然后将其与间苯二酚环化制成氯代香豆素;再将氯代香豆素与氧·氧-二乙基硫磷酰氯合成蝇毒磷。最后生成物经中国科学院感光化学研究所用红外分析、元素分析及核磁谱分析鉴定证明为蝇毒磷的分子结构，反应式如下：