[发明专利]荧光染料1,4-双(邻氰基苯乙烯基)苯的合成无效

专利信息
申请号: 85104436.0 申请日: 1985-06-12
公开(公告)号: CN1009551B 公开(公告)日: 1990-09-12
发明(设计)人: 胡庆渝;俞稼庸;程德书 申请(专利权)人: 中国科学院感光化学研究所
主分类号: C07C255/50 分类号: C07C255/50
代理公司: 中国科学院专利事务所 代理人: 张载鹤
地址: 北京市德胜*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 荧光 染料 邻氰基 苯乙烯 合成
【权利要求书】:

1、一种荧光染料1,4-双(邻氰基苯乙烯基)苯的合成,其特征在于:

(1)邻氰基甲苯在光照下与氯气反应,生成邻氰基苄基氯和氯化氢。

(2)邻氰基苄基氯和亚磷酸三乙酯反应生成邻氰基苄基磷酸二乙酯和氯乙烷。

(3)邻氰基苄基磷酸二乙酯和对苯二甲醛溶于二甲基甲酰胺中,与甲醇钠反应生成1,4-双(邻氰基苯乙烯基)苯和磷酸二乙酯钠盐及甲醇。

2、根据权利要求1所说的合成方法,其特征在于反应(1)在光照下往邻氰基甲苯中通氯气,反应温度维持在140-170℃。

3、根据权利要求1和2所说的合成方法,其特征在于光照是采用钨灯照射,最佳温度为150℃,反应时间为2小时。

4、根据权利要求1所说的合成方法,其特征在于反应(2)是在搅拌下将等克分子的邻氰基苄基氯加入亚磷酸三乙酯中,反应温度控制在150℃,继续升温至180℃。

5、根据权利要求4所说的合成方法,其特征在于反应时间为2-4小时。

6、根据权利要求1所说的合成方法,其特征在于反应(3)将2克分子的邻氰基苄基磷酸二乙酯与1克分子对苯二甲醛分别溶介在二甲基甲酰胺中,在强裂搅拌下混合均匀,分次加入干燥的甲醇钠,反应温度0-50℃。

7、根据权利要求6所说的合成方法,其特征在于反应时间为4小时。

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