[其他]接触取样发射光谱定量分析各种金属表面成分的方法和装置

说明书

一种接触取样、发射光谱定量分析各种金属表面成份的方法和装置。

本发明是在文献《3ав.лабораторияⅩⅫ.2.191，1956》Мальцев接触式直流电容放电迁移的基础上，不断改进而成的。

Мальцев采用接触式电容放电迁移，增加了迁移的金属量，但由于是在220V电压，空气下取样，因而在安全性上，分析精确性上存在一些问题，仅限于半定量或近似定量分析。文献“仪器分析（CHARLESKMANN著）”中发表的激发装置“斯托伍德”气室也只适用于炭极棒顶上小孔中放入各种岩、矿化合物粉末样品的光谱分析，主要采用交、直流电弧作为光源发生器。该装置不适用于金属棒顶端微量迁移物质的定量分析。在结构上，它的通气方式是开放式的，氩气自窗口排出，消耗量大。

本发明的任务是要获得一种接触取样，发射光谱定量分析金属表面成份的方法和装置，它不但使取样安全，装置轻便，可以直接在外场构件上取样，取样后不影响零件的使用性能;而且能够进行定量分析。

本发明是通过采用25～30伏安全电压，直流大电容放电;通过对接触取样及发射光谱采取特殊保护而实现的。采用人体安全电压，其好处是操作者可以手持电极棒在人手所能触及的范围内，在复杂件各处表面接触取样。首先，在液体（无水乙醇，蒸馏水等）或惰性气体如氩气保护下进行微电火花接触取样，然后将取完样的电极棒在氩气保护下通过高压火花激发，将激发装置和光谱仪连在一起，可以一次测定金属表面各种元素的含量。

和公知的技术相比，采用介质保护，主要使火花与空气隔绝，彻底排除空气对放电过程造成的危害，减少表面氧化等化学反应，以使迁移物质保持金属的原有组成比例。如果有微小变化，也能被标准样品迁移物质的相同变化所补偿。这样，可以获得大得多的谱线强度和较好的精密度，其精度达到了通常发射光谱定量分析的要求。

本方法及其装置和普通金属体光谱分析或老式接触取样光谱分析相比，具有样品烧伤小，取样轻便，安全灵活，高效率的优点。在各种曲率型面及大块，细小样件上测定精度相同。尤其是对外场不能搬动的巨型构件、未拆卸的机械产品或组件、中空部件的内腔、贵重金属、古代金属文物进行测定，优越性更明显。

采用照相法进行接触取样，激发光谱分析铁-铬-镍系列许多不同牌号钢种的元素含量为本发明的实施例之一。其中，具体迁移电路见图1，充电电阻R;电解电容C采用耐压50伏的4400微法;接触电极棒E采用纯铜棒Φ6毫米，45°截面锥，平顶Φ1毫米;零件S;直流稳压器D输出25～30伏。接触方式可以是点接触或分散接触，前者可获得较好的迁移再现性，后者易受表面沾污影响，精度稍差，但侵蚀浅，有利于表面有复盖层（镀层、渗层等）的测定。取样时采用液体特殊保护，液体介质的引入可以根据样件形状采用两种方法：

A、滴入法

用手持滴管将液体滴在迁移表面上，让迁移火花一直保持在液内放电，如图2。当＊无水乙醇时，如不保持液面有足够厚度，则当放电焰炬冒出液面时，保护即失效，并且能将乙醇点燃起火。若保持焰炬一直在液下产生和熄灭，则无着火现象。无水乙醇的另一优点是在零下30～40℃野外严寒条件下还可以取样，不致冻结。

B、管状迁移装置滴入法

管状迁移装置见图3，它具有座体（1）电极芯（2）压力弹簧（3）锁紧螺栓（4），取样前，将液体滴入注入孔（5）使得样件被迁移部位上形成液柱，然后用手不断压拉电极芯保持迁移火花在液内放电，当液耗太大时，要适时滴加液体，否则保护失效并着火。用这种管状迁移装置的好处是比较好控制，操作轻松。它的下端还可以接上具有多种曲率的大小套管，以便在各种曲面形状的机件上取样。该装置的电极棒（6）还可以由铜丝（7）及其相应的附件，例如卡簧（8）螺帽（9）本体（10）组成，以减轻电极棒的重量，特别方便外场取样。

迁移完的电极棒应有序地放在专门电极盒内，每根电极棒上印有对应样品的标号，以防把分析样件弄混或沾污。