[其他]复盆子酮的合成方法

说明书

本发明涉及到一种香料的合成方法。

复盆子酮（HOCH₂CH₂COCH₃）是一种用于食品和化妆品的香料，是复盆子香精油的重要成份之一。其合成路线较多。但目前获得工业化的合成路线是用对一羟基苯甲醛与丙酮缩合制成HOCH＝CHCOCH₃，然后使后者催化加氢而合成复盆子酮〔如苏联文献：A.C761451（CCCP）.N.1980NO33〕。其反应过程如下：

反应的第一步（醛酮缩合）是容易进行的，但在第二步催化加氢时采用2%的Pd/C触媒（钯-碳触媒）作氢化催化剂，使用高温、高压（温度为130℃～160℃，压力为100～120kg/cm²）才获得较好的产率。

为了解决上述工艺和设备上的困难和简化工艺操作过程並获得高产率的复盆子酮，我们采用5%的Pd/C触媒（钯-碳触媒）作氢化催化剂、使用无水乙醇（或工业乙醇）作溶剂，使HOCH＝CHCOCH₃的氢化反应能在常温常压下进行，且氢化产物的产率达94.4%（按不饱和酮计）。我们先做了一系列探索Pd/C触媒用量的实验：把16克不饱和酮（HO-CH＝CHCOCH₃）、100毫升无水乙醇加入反应装置中，然后加入不同量的5%Pd/C触媒进行氢化后，其复盆子酮的产率与触媒的用量的关系如表1所示：

表1：触媒用量与复盆子酮产率的关系

编号５％Pd/C触媒用量（g）复盆子酮产率（按不饱和酮算％）１１９０.72293.23494.44694.4

从表1可知，5%Pd/C触媒的用量为1-6克均可，但最佳量为4-6克。为了观察氢化溶剂对产物产率的影响，我们把5%Pd/C触媒的用量固定为4克、反应原料HO-CH＝CHCOCH₃的用量固定为16克，但使用不同量的无水乙醇或工业酒精（95%乙醇），以考查乙醇用量及质量对产物收率的影响，结果如表2

表2：氢化溶剂对氢化产物收率的影响