[发明专利]一种Pd掺杂钙钛矿氧化物纳米纤维及其制备方法和应用

说明书

本发明属于催化Suzuki偶联反应技术领域，本发明提供了一种Pd掺杂钙钛矿氧化物纳米纤维及其制备方法和应用，所述Pd掺杂钙钛矿氧化物纳米纤维为Lasubgt;0.9/subgt;Pdsubgt;x/subgt;Cosubgt;0.7/subgt;Mnsubgt;0.3/subgt;Osubgt;3/subgt;，其中，x为0.1或0.2。本发明利用静电纺丝和高温煅烧制备得到Pd掺杂钙钛矿氧化物纳米纤维Lasubgt;0.9/subgt;Pdsubgt;x/subgt;Cosubgt;0.7/subgt;Mnsubgt;0.3/subgt;Osubgt;3/subgt;（x=0.1或0.2），Pd元素掺杂后钙钛矿催化剂暴露更多的中心金属的活性位点，加速了Suzuki反应过程，促进Suzuki反应的碳碳偶联活性，具有良好的循环稳定性。

技术领域

本发明涉及催化Suzuki偶联反应技术领域，尤其涉及一种Pd掺杂钙钛矿氧化物纳米纤维及其制备方法和应用。

背景技术

Suzuki偶联反应广泛应用于合成联苯类化合物，具有操作简便等优点。以过渡金属钯或镍催化的Suzuki偶联反应，对底物的选择性较广、反应条件温和、副产物少且产物易于处理。常见的有负载钯催化剂、均相催化剂等，负载钯催化剂的载体材料主要包括活性碳、金属氧化物、硅铝酸盐微孔分子筛、二氧化硅材料、活性粘土以及聚合物等。负载钯催化剂的制备方法主要有两种，一种是通过将钯吸附在载体表面上来实现，另一种是先在载体表面上嫁接特殊功能基团，再由配位方式将钯载于功能基团上。负载钯催化剂存在如下缺陷：（1）在催化反应过程中，存在活性物种钯的流失现象；（2）在通常情况下，其催化活性和立体选择性控制能力不如均相催化剂。均相催化剂用于Suzuki偶联反应存在高能耗，含Pd催化剂难以循环利用，联苯产物与催化剂不容易分离造成目标产物污染以及环境污染等问题。

因此，研究得到一种简单环保、低能耗、循环利用性能好、产物和催化剂易分离的Pd掺杂催化剂，具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于为了克服现有技术的不足而提供一种Pd掺杂钙钛矿氧化物纳米纤维及其制备方法和应用。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种Pd掺杂钙钛矿氧化物纳米纤维，所述Pd掺杂钙钛矿氧化物纳米纤维为La_0.9Pd_xCo_0.7Mn_0.3O₃，其中，x为0.1或0.2。

本发明还提供了所述的Pd掺杂钙钛矿氧化物纳米纤维的制备方法，包含如下步骤：

1）将聚乙烯吡咯烷酮溶液、La(NO₃)₃·6H₂O、Pd(NO₃)₃·6H₂O、Mn(CH₃COO)₂·4H₂O和Co(NO₃)₂·6H₂O混合，得到纺丝前驱体溶液；

2）纺丝前驱体溶液进行静电纺丝，得到聚乙烯吡咯烷酮纳米纤维膜；

3）聚乙烯吡咯烷酮纳米纤维膜进行煅烧处理，得到La_0.9Pd_xCo_0.7Mn_0.3O₃。

作为优选，步骤1）所述聚乙烯吡咯烷酮溶液的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，聚乙烯吡咯烷酮溶液中，聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为10~14%。