[发明专利]一种粒径可调控铜粉的制备方法

说明书

本发明涉及一种粒径可调控铜粉的制备方法，称取一定量的硫酸铜和功能化离子液体加入到一定体积的溶剂Ⅰ中，搅拌溶解得到溶液A；称取一定量的还原剂加入到一定体积的溶剂Ⅱ中，搅拌溶解得到溶液B；将溶液A和溶液B混合后在70‑90℃的温度下搅拌反应2h；然后离心分离、洗涤、真空干燥，得到铜粉；所述溶剂Ⅰ和溶剂Ⅱ相同，可选自蒸馏水、乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种。本发明工艺简单、绿色环保、易于放大；采用羧基功能化的离子液体，提高了铜粉的抗氧化性；通过改变离子液体的种类、浓度和反应温度可实现铜粉粒径在200nm到5.2μm内可调控，所制备的铜粉粒径分布均匀，分散性好，结晶度高，导电性好，抗氧化性好。

技术领域

本发明属于金属粉末制备技术领域，具体涉及一种粒径可调控铜粉的制备方法。

背景技术

铜粉在导电浆料、印刷电路和陶瓷原件等领域具有重要的应用前景。铜粉的形貌、粒径大小、结晶度、分散性和均一性等与其性能密切相关。因此，研究者们一直在探索不同的合成方法以期制备出高性能的铜粉。

目前，可以采用多种方法制备铜粉，如电解法、雾化法、球磨法、等离子体法、气相蒸发法、射线辐照法和湿化学方法等。公开号为CN 1686645A的中国发明专利，采用硫酸体系合成了铜粉，但制备过程中通电状态下会产生SO₂有毒气体，对人身和环境带来伤害。公告号为CN 102978667B的中国发明专利采用电沉积方法在酸性环境中，在阴极不锈钢板上沉积出粒径50-100nm的纳米铜粉。但使用的酸性溶液易腐蚀设备，后期处理麻烦。

近年来，银粉在新型太阳能光伏、柔性光电器件、5G通讯、应变传感器、电磁屏蔽、印刷线路、光电催化等诸多领域显示出广阔的应用空间。但应用过程中发现银粉仍然存在一些不足，例如，纯银粉体成本相对较高，且银容易发生电子迁移等。而铜(电阻率为1.68ⅹ10^-6Ω·cm)具有与银(电阻率为1.59ⅹ10^-6Ω·cm)相似的导电性，其存量丰富，价格相对低廉。但是，铜化学性质较为活泼，容易在空气和高温下氧化为氧化铜和氧化亚铜，从而使其电阻增加。基于此，如果制备出紧密包覆银的Cu@Ag金属粉体，不仅降低了生产成本，还兼具了铜粉良好的物化性能及银粉良好的导电性和抗氧化性，从而使其具有更广阔的发展空间。

制备性能优异的Cu@Ag金属粉体，首要的关键问题是制备出形貌和粒径大小均一、分散性好、结晶度高的球形或类球形铜粉，这样才能使导电性能优良、包覆Ag壳均匀、高抗氧化性的Cu@Ag金属粉体的制备成为可能。而且，Cu粉的平均粒径不同，对后续Ag粉的包覆、性能及应用具有极其重要的影响。这样，探索新的简单的合成技术以制备出粒径大小可调控、分散性好、抗氧化性能高的Cu粉显得尤为重要。

发明内容

本发明提供一种粒径可调控铜粉的制备方法，目的是采用简便的工艺制备出粒径大小可调控、分散性好、结晶度高、抗氧化性能好的Cu粉，本发明的方法绿色环保、易于放大，所制备的铜粉粒径分布均匀，粒径在200nm-5.2μm之间可调控，铜粉呈多面体形或球形或类球形。

本发明具体是通过以下技术方案来实现的，依据本发明提出的一种粒径可调控铜粉的制备方法，包括以下步骤：

(1)、称取一定量的硫酸铜和功能化离子液体，加入到一定体积的溶剂Ⅰ中，搅拌至完全溶解，得到溶液A，备用；

溶液A中硫酸铜、功能化离子液体的浓度分别为30-100mmol/L、80-300mmol/L；所述的功能化离子液体的阳离子为羧甲基咪唑阳离子，功能化离子液体的阴离子为草酸根、甲酸根、醋酸根、柠檬酸根、甲基硫酸根、甘氨酸根中的一种；

(2)、称取一定量的还原剂，加入到一定体积的溶剂Ⅱ中，搅拌至完全溶解，得到溶液B，备用；该溶液B中还原剂的浓度为100-500mmol/L；

(3)、将溶液A和溶液B混合后在70-90℃的温度下搅拌反应2h；然后进行离心分离，用无水乙醇对沉淀进行洗涤后于40℃真空干燥，得到铜粉；