[发明专利]一种氯化钯的制备方法

说明书

本发明涉及无机化工技术领域，尤其涉及一种氯化钯的制备方法。本发明提供的氯化钯的制备方法，包括以下步骤：将聚乙烯吡咯烷酮溶液和盐酸第一混合，得到盐酸分散剂混合液；将钯粉、盐酸分散剂混合液和双氧水第二混合，搅拌，得到氯钯酸溶液；将所述氯钯酸溶液进行蒸发结晶，将得到的颗粒物进行烧结，得到所述氯化钯。本发明采用聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂可以很好的控制晶粒生长，使最终制备得到的氯化钯的粒径在10μm以内。

技术领域

本发明涉及无机化工技术领域，尤其涉及一种氯化钯的制备方法。

背景技术

氯化钯作为一种基础的钯盐，在催化剂、化学试剂和还原钯粉等领域有着广泛的应用。现有的氯化钯的制备方法主要是将纯度＞99.95％的海绵钯粉放入5升烧杯中，然后加入海绵钯粉重量3～4倍的分析纯浓盐酸，溶解液加热至60～70℃，并缓慢分批加入海绵钯粉重量1～2倍的分析纯过氧化氢，不断搅拌，然后将溶解液过滤浓缩后加热蒸发至稠状，放入烘箱内烘干，取出，研磨成粉状，即得氯化钯产品。但是上述制备方法制备得到的氯化钯的粒径一般是在40微米以上，由于这种方法无法控制晶粒生长，所以粒径会较大，上述较大的粒径影响了催化剂效率和还原效果。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氯化钯的制备方法，所述制备方法制备得到的氯化钯的粒径≤10μm。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种氯化钯的制备方法，包括以下步骤：

将聚乙烯吡咯烷酮溶液和盐酸第一混合，得到盐酸分散剂混合液；

将钯粉、盐酸分散剂混合液和双氧水第二混合，搅拌，得到氯钯酸溶液；

将所述氯钯酸溶液进行蒸发结晶，将得到的颗粒物进行烧结，得到所述氯化钯。

优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液的质量浓度为8～10％；

所述盐酸的质量浓度为30～40％。

优选的，所述盐酸分散剂混合液中的聚乙烯吡咯烷酮的质量浓度为0.1～0.2％，盐酸的质量浓度为98～99％。

优选的，所述双氧水的质量浓度为20％～30％；

所述钯粉、盐酸分散剂混合液和双氧水的质量比为1:(10～12)：(5～6)。

优选的，所述第二混合为在钯粉中加入所述盐酸分散剂混合液后，在搅拌的条件下通入双氧水。

优选的，所述双氧水的加入速率为10～20mL/min。

优选的，所述搅拌的时间为1～2h，转速为100～150r/min。

优选的，所述蒸发结晶的温度为130～150℃。

优选的，所述烧结的温度为300～350℃，保温时间为2～3h。

本发明提供了一种氯化钯的制备方法，包括以下步骤：将聚乙烯吡咯烷酮溶液和盐酸第一混合，得到盐酸分散剂混合液；将钯粉、盐酸分散剂混合液和双氧水第二混合，搅拌，得到氯钯酸溶液；将所述氯钯酸溶液进行蒸发结晶，将得到的颗粒物进行烧结，得到所述氯化钯。本发明采用聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂可以很好的控制晶粒生长，使最终制备得到的氯化钯的粒径在10μm以内。

具体实施方式

本发明提供了一种氯化钯的制备方法，包括以下步骤：

将聚乙烯吡咯烷酮溶液和盐酸第一混合，得到盐酸分散剂混合液；

将钯粉、所述盐酸分散剂混合液和双氧水第二混合，搅拌，得到氯钯酸溶液；

将所述氯钯酸溶液进行蒸发结晶，将得到的颗粒物进行烧结，得到所述氯化钯。