[发明专利]一种季胺化硅油抗菌柔软整理剂的合成方法及应用

说明书

本发明公开了一种季胺化硅油抗菌柔软整理剂的合成方法及其在织物整理上的应用。首先以端环氧聚醚硅油、长链烷基胺、乙酸为原料，一步法直接合成季胺化硅油，操作简单、原料易得、产率高。由于合成的季胺化硅油中聚醚链段的存在，在常温无需乳化剂条件下即可自乳化，且乳液具有良好的稳定和耐酸碱性。季胺化硅油整理的织物具有良好的柔软性与抗菌性，可广泛应用于工业、医疗、服装等领域。

技术领域

本发明涉及抗菌整理剂领域，具体涉及一种季胺化硅油抗菌柔软整理剂的合成方法及应用。

背景技术

人们对于抗菌产品的抗菌效果以及需求不断提高。纺织品上常用的抗菌整理剂中有机抗菌剂占市场主体部分，其中季铵盐类因其带有表面正电荷，吸附在细胞表面进一步渗透进入细胞膜使细胞内物质泄漏以此来达到抗菌效果。季铵盐类抗菌剂制备简单、抗菌效果优良，在医疗卫生行业广泛应用。四川大学张逸等人[Science Bulletin.Volume 60,Issue 12,June 2015,Pages 1114-1121]合成了一种双子型季铵盐EG12，将其加入到水性聚氨酯中，将合成的含EG12的水性聚氨酯进行抗菌测试，发现其对金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度为12-87.4μg/mL，对大肠杆菌的最小抑菌浓度为4.5-9μg/mL，具有较好的抗菌效果。

涤棉织物是合成纤维中全球产量最大的织物，耐磨性尺寸稳定性好、易洗快干，广泛的应用于医疗、服装、装饰等行业，但涤棉织物由于涤纶化纤的存在手感偏硬，容易在纺织产品运输加工过程中产生摩擦，出现起毛起球的现象，因此对涤棉织物进行柔软整理是非常有必要的。氨基硅油柔软剂在当前市场上占主体地位，其可以在织物表面成膜降低纤维之间的摩擦力从而起到柔软的作用。但氨基的引入会大大降低织物的亲水性从而导致织物的透气性和亲水性较差，放置一段时间后织物还会产生黄变现象。陆建华等人[纺织科学与工程学报.2021,38(04)]以含氢硅油和烯丙基环氧聚醚为原料，氯铂酸作催化剂在异丙醇中得到端环氧聚醚硅油，使用改性聚醚胺进行胺化制得氨基聚醚硅油，能赋予织物良好的手感性能以及亲水效果。

发明内容

本发明基于季胺化硅油的制备方法，并通过将硅油乳化整理在涤棉织物上，通过在织物表面成膜来提高织物的柔软性以及抗菌性能，提供了一种季胺化硅油抗菌柔软整理剂的合成方法及应用，为一种方便易行、原料易得、可大规模制备的季胺化硅油及具有高效抗菌、柔软织物的制备方法。

本发明的核心思想是：提供了一种季胺化硅油抗菌柔软整理剂的合成及其在织物整理上的应用，首先以端环氧聚醚硅油与长链烷基胺中的氨基发生开环反应，将硅油上成功引入长链烷烃，加入冰醋酸合成季胺化硅油。由于聚醚链段的存在以及通过加入原料的比例调节，所制备季胺化硅油的亲水性提高，可实现自乳化。硅油乳液通过与纤维上-OH结合，使得硅油分子附着在纤维上成膜，有效降低纤维之间的摩擦力，起到柔软效果，由于聚醚链段的存在，降低了织物的氨值，同时由于铵根离子的存在，织物具有良好的抗菌作用。

一种季胺化硅油抗菌柔软整理剂的合成及其在织物整理上的应用，其特征在于，进行进一步的优选，包括以下步骤：

S1、将端环氧聚醚硅油、长链烷基胺及冰醋酸按摩尔比1:1.5～2.5:1.5～2.5(最优选为1:2:2)加入三口烧瓶中，再加入异丙醇做溶剂，在惰性气体条件下，恒温油浴下持续搅拌反应，反应结束后，得到粘稠的淡黄色透明产物，收集备用。

S2、将S1制备的产物使用旋蒸的方法去除溶剂异丙醇，得到产物季胺化硅油，用去离子水稀释成不同浓度的溶液，先用磁子搅拌均匀，然后超声搅拌3-15min，得到季胺化硅油乳液。

S3、将织物在85～95℃的氢氧化钠水溶液中恒温脱浆处理1～3h，用50-80℃水洗至pH＝6.8～7.2，55～65℃烘箱烘干，将织物分别浸渍在S2制备的不同浓度的季胺化硅油乳液中，高温焙烘、洗涤干燥，最终获得抗菌柔软织物。

步骤S1中，所述的端环氧聚醚硅油的相对分子质量为3000-18000，进一步优选为5000-15000。