[发明专利]一种高性能复合纳滤膜的制备方法在审
| 申请号: | 202310676607.0 | 申请日: | 2023-06-08 |
| 公开(公告)号: | CN116651228A | 公开(公告)日: | 2023-08-29 |
| 发明(设计)人: | 于水利;白成玲;李平;顾正阳;高学睿;季兴立 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
| 主分类号: | B01D69/12 | 分类号: | B01D69/12;B01D61/02;B01D61/08;B01D71/68;C02F1/44 |
| 代理公司: | 上海德昭知识产权代理有限公司 31204 | 代理人: | 陈龙梅 |
| 地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 性能 复合 滤膜 制备 方法 | ||
1.一种高性能复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1,将水相单体溶解于纯水中,充分搅拌至溶解后得到水相溶液并避光保存;
步骤S2,向有机溶剂中加入有机相单体,充分搅拌至溶解后得到有机相溶液并避光保存,并使用同一种所述有机相单体配置得到n种不同浓度的所述有机相溶液;
步骤S3,将所述多孔支撑膜的表面浸没在所述水相溶液中,随后取出并去除所述水相溶液至表面无残留液滴;
步骤S4,将n种不同浓度的所述有机相溶液分次倾倒在所述多孔支撑膜的表面来分次进行界面聚合反应,直至最后一次界面聚合反应结束;
步骤S5,使用纯有机溶剂充分润洗所述多孔支撑膜的表面后得到基于不同酰氯浓度连续界面聚合制备的高性能复合纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的高性能复合纳滤膜的制备方法,其特征在于:
其中,步骤S1中,所述水相单体为分子中带有的氨基(-NH2)以及羟基(-OH)数之和大于等于2的分子,包括多元胺类、多元醇类和多元酚类,
所述水相溶液为一种水相单体的溶液,或多种水相单体的混合溶液,
所述水相溶液的浓度为0.01%wt-10.0%wt。
3.根据权利要求1所述的高性能复合纳滤膜的制备方法,其特征在于:
其中,步骤S2中,所述有机相单体为芳香族多元酰氯,所述有机溶剂为正己烷、环己烷、甲苯、正庚烷或正辛烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的高性能复合纳滤膜的制备方法,其特征在于:
其中,步骤S1中,还配置有基膜预浸润溶液,所述基膜预浸润溶液通过将含胺醇类物质溶解于纯水中,充分搅拌至溶解后得到,
步骤S3中,在将所述多孔支撑膜的表面浸没在所述水相溶液中之前,还将所述多孔支撑膜的表面浸没所述基膜预浸润溶液中,随后取出并去除所述基膜预浸润溶液至表面无残留液滴。
5.根据权利要求4所述的高性能复合纳滤膜的制备方法,其特征在于:
其中,所述含胺醇类物质为分子式中同时含有氨基和羟基的物质,
所述基膜预浸润溶液的浓度为0.01%wt-10.0%wt。
6.根据权利要求4所述的高性能复合纳滤膜的制备方法,其特征在于:
其中,所述多孔支撑膜为超滤膜,所述多孔支撑膜在所述基膜预浸润溶液中的浸没时间≤30min。
7.根据权利要求1所述的高性能复合纳滤膜的制备方法,其特征在于:
其中,步骤S3中,所述多孔支撑膜在所述水相溶液中的浸没时间为10s-300s。
8.根据权利要求1所述的高性能复合纳滤膜的制备方法,其特征在于:
其中,步骤S2中配置的n种不同浓度的所述有机相溶液的浓度为0.001%w/v-5%w/v,n≥2,n种不同浓度的所述有机相溶液包括A浓度的有机相溶液、B浓度的有机相溶液至N浓度的有机相溶液,
步骤S4中,在每次界面聚合反应后倒掉相应浓度的有机相溶液,再倒入下一浓度的有机相溶液,包括以下子步骤:
步骤S4-1,将A浓度的有机相溶液倾倒在多孔支撑膜的表面进行界面聚合反应,随后将A浓度的有机相溶液去除;
步骤S4-2,将B浓度的有机相溶液倾倒在多孔支撑膜的表面进行界面聚合反应,随后将B浓度的有机相溶液去除;
步骤S4-3,继续多次将不同浓度的有机相溶液倾倒在多孔支撑膜的表面进行界面聚合反应,并在每次界面聚合反应后将相应浓度的有机相溶液去除,直至使用对应浓度的有机相溶液进行最后一次界面聚合反应后,将对应浓度的有机相溶液去除,
步骤S4中,进行界面聚合的时间均≤30min。
9.根据权利要求1所述的高性能复合纳滤膜的制备方法,其特征在于:
其中,步骤S5中,在使用纯有机溶剂充分润洗所述多孔支撑膜的表面之后,还在预定温度下对所述多孔支撑膜进行热稳定处理并进行润洗,
进行热稳定处理时的预定温度为25℃-50℃,处理时间≤60min,
热稳定处理后进行润洗时,使用纯水或0.1w/v~0.5%w/v的乙醇溶液充分润洗所述多孔支撑膜。
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