[发明专利]一种用于氢气分离的钯铜锌合金膜及其制备方法

权利要求书

1.一种用于氢气分离的钯铜锌合金膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将大孔载体浸渍在聚丙烯腈溶液中，经过干燥、打磨，得到聚丙烯腈处理过的大孔载体；所述大孔载体的平均孔径大于等于1μm；

(2)将所述聚丙烯腈处理过的大孔载体依次经过氯化亚锡溶液的敏华和氯化钯溶液的活化处理；

(3)将经过敏华、活化处理后的大孔载体在镀液中进行化学镀，得到镀钯铜锌的大孔载体；所述镀液包括如下组分：氯化钯、氯化铜、氯化锌、乙二胺四乙酸二钠、氨水和联氨；

(4)将所述镀钯铜锌的大孔载体在惰性气体氛围下进行热处理，冷却，得到钯铜锌合金膜；所述热处理的温度为400℃～1200℃。

2.如权利要求1所述的用于氢气分离的钯铜锌合金膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述聚丙烯腈溶液的质量浓度为6～20％。

3.如权利要求2所述的用于氢气分离的钯铜锌合金膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述聚丙烯腈溶液的质量浓度为8～15％。

4.如权利要求1所述的用于氢气分离的钯铜锌合金膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述化学镀的温度为25℃～50℃，时间为30～60min。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述热处理的时间60～240min；步骤(1)所述浸渍时间为10～300s，所述干燥的温度为70～200℃，时间为1～24h。

6.如权利要求1所述的用于氢气分离的钯铜锌合金膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述氯化亚锡溶液中氯化亚锡的质量浓度为10～12g/L，氯化钯溶液中氯化钯的质量浓度为0.1～0.2g/L、氯化铜溶液中氯化铜的质量浓度为0.05～0.1g/L、氯化锌溶液中氯化锌的质量浓度为0.05～0.1g/L。

7.如权利要求1所述的用于氢气分离的钯铜锌合金膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述镀液中氯化钯质量浓度为10～15g/L，氯化铜质量浓度为5～8g/L，氯化锌质量浓度为5～8g/L，乙二胺四乙酸二钠的质量浓度为15～30g/L，氨水的体积浓度为200～250mL/L，联氨溶液的摩尔浓度为0.15～0.3mol/L。

8.如权利要求1所述的用于氢气分离的钯铜锌合金膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述大孔载体的材质为金属或陶瓷，形状为管状或板状，孔的平均孔径为2～30μm，孔隙率为38-75％；步骤(1)所述大孔载体还经过打磨和/或酸浸预处理，所述打磨为使用500～2000目数的砂纸打磨；所述酸浸为在盐酸溶液中浸渍2～20min。

9.权利要求1～8任一项所述的用于氢气分离的钯铜锌合金膜的制备方法制得的钯铜锌合金膜。

10.如权利要求9所述的钯铜锌合金膜，其特征在于，所述钯铜锌合金膜包括钯金属分离层和大孔载体支撑体层，所述钯金属分离层的厚度为0.5～25μm。