[发明专利]一种锂铝酸热一体化提取方法

权利要求书

1.一种锂铝酸热一体化提取方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将含锂物料与浓硫酸混合，进行焙烧，分别得到焙烧料和焙烧烟气；所述焙烧的余热用于步骤(3)和步骤(4)中；所述浓硫酸的质量分数≥85％；

(2)将所述焙烧料进行粉碎，得到焙烧粉碎料；将所得焙烧粉碎料与浸取剂混合，进行浸出后过滤，分别得到滤液和滤渣；将所述滤渣进行水洗，得到洗涤液；将所述滤液和洗涤液合并，得到浸出液；所述浸取剂为水；所述浸出在通入含氧气体的条件下进行；所述焙烧粉碎料与水洗用水的固液比为1g：0.5～2mL；

(3)将所述浸出液的pH值调节至1.5～3，加入硫酸钾第一溶解，将所得混合液进行降铁处理后过滤，分别得到滤液和滤渣；将所述滤渣进行水洗，得到洗涤液；将所述滤液和洗涤液合并浓缩至浸出液体积的40～60％，进行结晶后固液分离，分别得到粗钾明矾和液体I；所述pH值调节采用碱包括碳酸根源；所述混合液中K⁺与Al³⁺的摩尔比为0.8～1.05：1；所述浸出液与水洗用水的体积比为1：0.05～0.5；所述液体I作为浸取剂回用于步骤(2)中；

(4)将所述粗钾明矾第二溶解于水中，依次进行重结晶和固液分离，分别得到精制钾明矾和液体II；所述液体II作为浸取剂回用于步骤(2)中；

(5)重复步骤(1)～(4)操作n次，当所述液体I中锂离子浓度＞3g/L时，将所述液体I升温至40～100℃，利用碳酸根源调节pH值至5～7后中和反应0.5～2h，加入除杂剂调节pH值至＞9后除杂处理0.5～2h，过滤，分别得到滤液和滤渣；将所述滤渣进行水洗，得到洗涤液，将所述滤液和洗涤液合并，得到粗锂溶液；所述n≥2；所述液体I与水洗用水的体积比为1：0.1～0.5；所述重复过程中，步骤(2)中所述浸取剂为步骤(3)中的所述液体I、步骤(4)中的所述液体II和补加水的混合溶液；

(6)利用树脂离子交换柱对所述粗锂溶液进行深度净化除杂，得精制锂溶液；

(7)采用均相膜电渗析对所述精制锂溶液进行膜浓缩，得到Li₂SO₄浓缩液；将所述Li₂SO₄浓缩液与Na₂CO₃水溶液混合，将所得混合液进行沉锂后固液分离，分别得到沉锂母液和粗碳酸锂；将所述粗碳酸锂进行水洗后干燥，得到碳酸锂产品；所述Li₂SO₄浓缩液中Li⁺的浓度≥20g/L；所述混合液中Na⁺与Li⁺的摩尔比为1～1.05：1；

(8)将所述沉锂母液依次进行浓缩、析钠和固液分离，分别得到硫酸钠产品和析钠母液；所述析钠母液在下一次锂铝酸热一体化提取过程中的步骤(3)中代替碳酸根源用于调节pH值；

(9)将所述精制钾明矾依次进行焙烧脱结晶水和煅烧，分别得到煅烧料和煅烧烟气；将所述煅烧料进行水浸后过滤，得到滤液和三氧化二铝粗品；将所述三氧化二铝粗品进行水洗，分别得到洗涤液和三氧化二铝产品；将所述滤液和洗涤液合并，得到水浸液；所述煅烧料与水洗用水的固液比为1g：0.1～1mL；所述煅烧的余热回用于步骤(1)和步骤(2)中；

(10)将所述水浸液依次进行浓缩、结晶和固液分离，得到硫酸钾产品；所述硫酸钾产品回用于步骤(3)中；

(11)利用水或稀硫酸对所述焙烧烟气和煅烧烟气进行吸收，分别得到硫酸溶液和尾气；当所述硫酸溶液的质量分数≥85％时作为浓硫酸回用于步骤(1)中；

步骤(6)～(8)整体与步骤(9)～(10)整体没有时间先后顺序。

2.根据权利要求1所述的锂铝酸热一体化提取方法，其特征在于，步骤(1)中，所述含锂物料包括含锂黏土矿、锂云母精矿和锂辉石精矿保温焙烧预处理料中的一种或几种；

所述含锂物料与浓硫酸的质量比为1：0.2～1.2；

所述焙烧包括依次升温和保温焙烧；所述升温的升温速率为5～10℃/min，所述升温的起始温度为室温；所述保温焙烧的温度为300～550℃，保温时间为0.5～6h。

3.根据权利要求1所述的锂铝酸热一体化提取方法，其特征在于，步骤(2)中，所述焙烧粉碎料与浸取剂的固液比为1g：2～5mL；所述浸出的温度为40～100℃，时间为0.5～2h。