[发明专利]一种新型单氟烷基类化合物、制备方法及其应用在审
| 申请号: | 202310616050.1 | 申请日: | 2023-05-29 |
| 公开(公告)号: | CN116606232A | 公开(公告)日: | 2023-08-18 |
| 发明(设计)人: | 曾俊良;蒲登攀;张跺融;刘泽亚;李硕;陈富豪 | 申请(专利权)人: | 许昌学院 |
| 主分类号: | C07C315/00 | 分类号: | C07C315/00;C07C317/28;C07C317/50;C07C317/18;C07C269/06;C07C271/14;C07C271/22;C07C29/00;C07C31/38 |
| 代理公司: | 郑州中原专利事务所有限公司 41109 | 代理人: | 王晓丽 |
| 地址: | 461000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 新型 烷基 化合物 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种新型单氟烷基类化合物,其特征在于:其具有如下化学结构通式:
式中R1为羟基、氨甲基、氨甲酸叔丁酯基、氨甲酸苄酯基、乙酰氨基、芴甲氧羰基或者对甲氧基苄基;式中R2为氢、各种脂肪链、芳基、苄乙基、苄基或者甲酸酯基;n等于1、2。
2.根据权利要求1所述的新型单氟烷基类化合物,其特征在于:所述脂肪链为甲基、乙基、丙基、异丙基、叔丁基、正丁基、正己基或正十二烷基。
3.一种权利要求1或2所述的新型单氟烷基类化合物的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:
a. 将由环状氨基磺内酯或环硫酸酯溶于有机溶剂A中,0.05-1mol的环状氨基磺内酯或环硫酸脂加入1L有机溶剂A中进行溶解;
b.加入氟双(苯磺酰基)甲烷;
c. 以环状氨基磺内酯或环硫酸酯为基础加入0.8~2.0摩尔当量的催化剂;
d. 室温下反应4 ~ 24 h, 旋除溶剂得粗产品;
e. 将粗产品溶解于有机溶剂B中, 以初始环状氨基磺内酯或环硫酸酯的摩尔投料量为基础,0.1 ~ 1mol环状氨基磺内酯或环硫酸脂加入1L有机溶剂B,随后加入的20%硫酸溶液,室温下反应3 ~ 10 h,经碳酸氢钠饱和溶液洗涤、萃取、分离,旋干有机相,柱纯化得单氟烷基类化合物。
4.根据权利要求3所述的新型单氟烷基类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤a中有机溶剂A为丙酮、乙腈、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,4-二氧六环、DMF或DMSO。
5.根据权利要求3所述的新型单氟烷基类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤c中催化剂为DBU、氢化钠、叔丁醇钾或叔丁醇钠。
6.根据权利要求3所述的新型单氟烷基类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤e中有机溶剂B为二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、四氢呋喃,1,4-二氧六环或DMF。
7.根据权利要求3所述的新型单氟烷基类化合物的制备方法,其特征在于:步骤a的环状氨基磺内酯为氨基磺内酯1a、氨基磺内酯1b、氨基磺内酯1c、氨基磺内酯1d、氨基磺内酯1e、氨基磺内酯1f、氨基磺内酯1g、氨基磺内酯1h、氨基磺内酯1i、氨基磺内酯1j或氨基磺内酯1k中的任一种,所述环硫酸酯为环硫酸酯1l、环硫酸酯1m、环硫酸酯1n、环硫酸酯1o、环硫酸酯1p或环硫酸酯1q中的任一种。
8.根据权利要求3所述的新型单氟烷基类化合物的制备方法,其特征在于:步骤a的环状氨基磺内酯或环硫酸酯与步骤b的氟双(苯磺酰基)甲烷的物质的量比为:1:0.8~1:3.0。
9.根据权利要求3所述的新型单氟烷基类化合物的制备方法,其特征在于:步骤a的环状氨基磺内酯或环硫酸酯与步骤e中硫酸的物质的量比为:1:2~1:20。
10.一种权利要求1或2所述的新型单氟烷基类化合物的应用,其特征在于:单氟烷基类化合物本身作为重要含氟中间体,用于合成单氟甲基胺基、羟基和氨基酸酯类化合物。
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