[发明专利]一种羰基合成醋酸工艺产生的废催化剂中铑回收方法在审
| 申请号: | 202310591440.8 | 申请日: | 2023-05-24 |
| 公开(公告)号: | CN116622997A | 公开(公告)日: | 2023-08-22 |
| 发明(设计)人: | 易秉智;陈剑峰;彭金鑫 | 申请(专利权)人: | 浙江特力再生资源股份有限公司 |
| 主分类号: | C22B11/00 | 分类号: | C22B11/00;C22B11/02;C22B1/02;C22B7/00 |
| 代理公司: | 浙江启明星专利代理有限公司 33492 | 代理人: | 何明生 |
| 地址: | 314300 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 羰基 合成 醋酸 工艺 产生 催化剂 回收 方法 | ||
1.一种羰基合成醋酸工艺产生的废催化剂中铑回收方法,其特征在于,
包括下述操作步骤:
S1废催化剂前处理
1)粘稠状废催化剂的溶解
将粘稠状废催化剂用酒精溶解,得到溶解后的废催化剂;
2)粘稠状废催化剂入炉前处理
将溶解后的废催化剂与保护剂混合,得到废催化剂和保护剂混合物;
S2分段式焙烧工艺
将废催化剂和保护剂混合物进行分段式焙烧;
S3焙烧物料活化
单质铑和氧化铑采用锌粉活化方法,使得难溶解的金属铑提高活性而可被王水浸出,浸出液进入分离提纯工艺。
2.根据权利要求1所述的羰基合成醋酸工艺产生的废催化剂中铑回收方法,其特征在于,S2分段式焙烧工艺,具体包括下述操作步骤:
1)自燃
通过上步溶解搅拌后,粘稠状废料转化为固体湿状物料,将物料放入器皿后,直接点燃,点燃后随着时间延长,物料中混有的碳开始燃烧,并进一步将高沸点物料炭化燃烧,燃烧过程中仅出现白色青烟,该烟气进入治理系统,布袋除尘器得到除尘灰量少物料1%,分析其中铑含量10g/t,焙烧损失1‰;
2)一次焙烧残渣热水漂洗除去钠
自燃焙烧后物料残留重量约为配料总量的30%-50%,其中含有大量钠盐成分和积碳,通过热水漂洗将钠盐洗净除去,漂洗4~6次,每次固液比1:1~3,残留物料含水60~80%,约为配料重量的5~15%;
3)高温焙烧
将自燃后的物料进行二次高温焙烧除去残留积碳,二次焙烧控温650-850℃,焙烧后物料重量为原始重量的1~5%。
3.根据权利要求1所述的羰基合成醋酸工艺产生的废催化剂中铑回收方法,其特征在于,S1中,粘稠状废催化剂的溶解方式为:将粘稠状物料少量多次加入酒精中。
4.根据权利要求1所述的羰基合成醋酸工艺产生的废催化剂中铑回收方法,其特征在于,S1中,粘稠状废催化剂的质量份数为a,酒精的质量份数为b,满足数量关系:b:a=0.8:1~1.2:1。
5.根据权利要求1所述的羰基合成醋酸工艺产生的废催化剂中铑回收方法,其特征在于,S2中,所述保护剂为碳和碳酸盐的混合物。
6.根据权利要求1所述的羰基合成醋酸工艺产生的废催化剂中铑回收方法,其特征在于,S2中,所述保护剂中,碳为活性炭、木炭、木屑中的任意一种或多种。
7.根据权利要求1所述的羰基合成醋酸工艺产生的废催化剂中铑回收方法,其特征在于,S2中,所述保护剂中,碳酸盐为钠盐、钾盐中的任意一种或多种。
8.根据权利要求1所述的羰基合成醋酸工艺产生的废催化剂中铑回收方法,其特征在于,S2中,所述保护剂中,碳的质量份数为c,碳酸盐的质量份数为d,满足数量关系:c:d=1:0.1~0.5:0.1~0.5。
9.根据权利要求1所述的羰基合成醋酸工艺产生的废催化剂中铑回收方法,其特征在于,S3中,物料:锌粉=1:4~6。
10.根据权利要求1或9任一项所述的羰基合成醋酸工艺产生的废催化剂中铑回收方法,其特征在于,S3中,活化温度为700~900℃,活化时间为4~6h。
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