[发明专利]用于检测TATB纯度的内标物及其检测方法

说明书

本发明公开了用于检测TATB纯度的内标物及其检测方法，所述内标物为通过含氯法合成的苯系内标物，具体包括：2,4,6‑三硝基‑1,3‑苯二胺、Nsupgt;1/supgt;,Nsupgt;3/supgt;‑二甲基‑2,4,6‑三硝基‑1,3‑苯二胺和Nsupgt;1/supgt;,Nsupgt;3/supgt;‑二甲基‑4,6‑二硝基‑1,3‑苯二胺。上述内标物采用高效液相色谱检测法和紫外检测法进行检测，以确定其是否可以作为TATB纯度检测的内标物。本申请提出的内标物具有纯度高、稳定性好、制备简单等优点，用于TATB纯度检测时，具有误差小、重现性高、精度高、准确度高等好处。

技术领域

本发明涉及物质检测领域，特别涉及用于检测TATB纯度的内标物及其检测方法。

背景技术

TATB(三氨基三硝基苯)是一种爆轰性能优异的高能单质钝感炸药，作为一种重要的高能钝感单质炸药，TATB产品的纯度对应用的结果有直接影响，因此需要对TATB产品的纯度进行测量。

目前，在材料成分检测领域，一般采用液相色谱外标法、内标法，传统的化学滴定法和重量分析法，在这些种方法中，液相色谱内标法操作更加简便，能够快速获得实验结果且具有良好的重现性。

利用液相色谱内标法进行TATB纯度检测，需要选择合适的内标物。TATB纯度检测的内标物需要满足以下几个条件：(1)内标物化学稳定性好，纯度高(≥99.8％)。在长时间储存过程中能够不变质、不分解；(2)内标物能完全溶于待测样品(或相同溶剂)中，且不与被测样品起化学反应；(3)内标物具有与待测物质相似的化学结构和相似的紫外光谱学行为；(4)内标物在适当的色谱条件下可以与待测物有效分离，液相色谱保留时间大于待测物质。

2022年，西南科技大学和中国工程物理研究院化工材料研究所有关研究人员通过相关研究制备出了用于分析含氯法合成的TATB纯度的内标物2,4,6-三硝基-5-乙氧基-1,3-苯二胺(DATNEB)，但后续研究发现DATNEB化学稳定性较差，用甲醇重结晶DATNEB时，乙氧基会变成甲氧基；在室温条件下保存后，会分解产生3,5-二氨基-2,4,6-三硝基苯酚。DATNEB并不能完全满足作为内标物用于TATB纯度分析的要求，有必要进行新的用于TATB纯度分析内标物。

发明内容

有鉴于此，本发明提供用于检测TATB纯度的内标物及其检测方法。

为达此目的，本申请第一方面提出用于检测TATB纯度的内标物，所述内标物为通过含氯法合成的苯系内标物。

优选的，所述苯系内标物为：2,4,6-三硝基-1,3-苯二胺、N¹,N³-二甲基-2,4,6-三硝基-1,3-苯二胺和N¹,N³-二甲基-4,6-二硝基-1,3-苯二胺中任意一种或多种。

本申请第二方面提出用于检测TATB纯度的内标物的检测方法，所述检测方法用于检测上述的苯系内标物；所述检测方法包括：高效液相色谱检测法和紫外检测法。

优选的，所述高效液相色谱检测法包括：

4-1：配置浓度为100mg/L的内标物的乙腈溶液以及100mg/L TATB的乙腈溶液用于高效液相色谱的检测；

4-2：分别将内标物的乙腈溶液和TATB的乙腈溶液加载在色谱柱上，进行溶液液相色谱的测量；

所述步骤4-2中，液相色谱的测量条件为：色谱柱为Zorbax-SB-C18柱；色谱柱温度为30℃；溶液进样体积20μL；流动相中乙腈溶液和水的体积比为：6：4；流动相加载在色谱柱上的流速1.0mL/min。

优选的，所述紫外检测法包括：

5-1：配置浓度为500mg/L内标物的乙腈溶液用于紫外光谱吸收的检测；