[发明专利]一种壳聚糖/氧化壳聚糖复合气凝胶及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种壳聚糖/氧化壳聚糖复合气凝胶，其特征在于：所述的壳聚糖/氧化壳聚糖复合气凝胶是将壳聚糖与氧化壳聚糖溶解在1-甲基-3-(丙基-3-磺酸基)咪唑盐离子液体中，通过微波辐射进行催化交联反应，然后在超声波作用下加入3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷偶联剂与壳聚糖/氧化壳聚糖发生超声化学反应和交联自组装，再添加小分子助剂增强交联作用，最后经微波真空冷冻干燥得到。

2.根据权利要求1所述的一种壳聚糖/氧化壳聚糖复合气凝胶，其特征在于：所述氧化壳聚糖的C6位羧基含量为42.19～75.36％，C2、C3位醛基含量为16.08～34.29％，脱乙酰度为88.17～96.33％，粘均分子量为1.2～3.4万，水中溶解度为17.52～27.46g/100mL，等电点pH为4.9～5.1，其结构式如下：

3.根据权利要求1所述的一种壳聚糖/氧化壳聚糖复合气凝胶，其特征在于：所述壳聚糖/氧化壳聚糖复合气凝胶的溶失率为9.18～18.71％，比表面积为12.57～32.94m²/g，平均孔径为50.1～113.6μm，孔隙率为67.42～90.28％，密度为12.18～26.54mg/cm³，对甲基橙的吸附容量为321.5～410.3mg/g。

4.一种权利要求1～3中任意一项所述壳聚糖/氧化壳聚糖复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将壳聚糖和氧化壳聚糖于常温下溶解到1-甲基-3-(丙基-3-磺酸基)咪唑盐离子液体中，配制成总质量浓度为1～4％的溶液，在微波辐射下催化交联反应1～2h，使壳聚糖与氧化壳聚糖间形成化学键合；所述壳聚糖与氧化壳聚糖的质量比为2～12:1；

(2)在超声波作用下向步骤(1)的反应液中加入3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷偶联剂进行超声化学反应30～60min，然后添加小分子助剂于45～60℃下交联反应1～2h，得到复合水凝胶；所述壳聚糖与3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷偶联剂的质量比为3～8:1，所述壳聚糖与小分子助剂的质量比为5～10:1；所述小分子助剂选为草酸、酒石酸、苹果酸、谷氨酸、马来酸或马来酸酐；

(3)反应结束后，将复合水凝胶静置陈化20～30min，然后放入-80～-55℃超低温冰箱中预冷冻3～6h，再经微波真空冷冻干燥36～48h，得到壳聚糖/氧化壳聚糖复合气凝胶。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，1-甲基-3-(丙基-3-磺酸基)咪唑盐离子液体的pH为5.3～6.0。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述微波辐射的功率为620～800W，微波辐射温度为40～60℃。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述超声波的功率为280～360W。

8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述微波真空冷冻干燥的温度为-100～-84℃、微波功率为1200～4000W、真空度为5～15Pa。

9.一种权利要求1～3中任意一项所述壳聚糖/氧化壳聚糖复合气凝胶的应用，其特征在于：用于吸附废水中的染料。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：吸附染料后的壳聚糖/氧化壳聚糖复合气凝胶通过在盐酸溶液中浸泡除去除染料后，实现再生，可重复使用。