[发明专利]一种二维金属纳米片的普适制备方法

说明书

本发明公开了一种二维金属纳米片的普适制备方法，是通过原位电化学还原工艺制得：首先将金属碲化物或金属硒化物进行冷冻‑超声液相剥离，制得二维金属碲化物纳米片或二维金属硒化物纳米片；然后将二维金属碲化物纳米片或二维金属硒化物纳米片在H型电解池体系中进行还原，即获得二维金属纳米片。本发明的制备方法操作简单、无需复杂设备、条件温和，所制备出的二维金属纳米片在电化学C‑N耦联合成尿素等应用中具有广泛的前景。

技术领域

本发明涉及材料科学和电催化技术领域，具体涉及在原位电化学还原工艺过程中获得二维金属纳米片的普适制备方法。

背景技术

近些年来随着科技的进步，纳米材料的发展越来越迅速，其中二维材料是指电子仅可在两个维度的非纳米尺度(1～100nm)上自由运动的材料，如纳米片、纳米薄膜等。二维材料凭借独特的表面界面效应和量子尺寸效应等通常表现出特殊的物理和化学性质，引起广泛关注。二维金属材料在新能源转化与储存领域具有广泛的应用前景，如具有良好的催化性能(Cu、Bi、Sn等)。在二维平面结构中，由于暴露的活性金属位点比较多，它们的催化行为可以得到更大的增强，比如：二维Cu具有吸附硝酸根的能力，能够提高C-N耦合的性能，可以用来电化学合成尿素；二维Bi、Sn对CO₂有优异的吸附能力，可广泛应用于电催化还原CO₂领域。

目前制备二维材料的方法(如机械剥离等)通常仅适用于本身为层状结构的材料，并且产量很低。之前有报道将两种金属箔反复机械轧制后再刻蚀掉其中一种金属的方法，但在使用酸或碱刻蚀掉牺牲金属时，比较活泼的目标金属也会被不同程度地腐蚀或者氧化，最终会导致电催化性能不稳定。因此，探索一种操作简单、条件温和、过程可控的二维金属纳米片的制备方法，实现高效电催化还原成为人们关注的焦点。

发明内容

基于上述现有技术所存在的问题，本发明的目的在于提供一种二维金属纳米片的普适制备方法，以获得具有稳定电催化性能的二维金属纳米片，使其可用于如将CO₂与硝酸盐共还原制取尿素等反应中。

本发明为了实现目的，采用如下技术方案：

一种二维金属纳米片的普适制备方法，所述二维金属纳米片通过原位电化学还原工艺制得：首先将金属碲化物或金属硒化物进行冷冻-超声液相剥离，制得二维金属碲化物纳米片或二维金属硒化物纳米片；然后将二维金属碲化物纳米片或二维金属硒化物纳米片在H型电解池体系中进行还原，即获得二维金属纳米片。具体包括如下步骤：

步骤1、将金属碲化物或金属硒化物在液氮中进行冷冻，然后将冷冻后的样品分散在异丙醇和水的混合液中进行超声，超声完成后离心，获得二维金属碲化物纳米片或二维金属硒化物纳米片；

步骤2、将步骤1所得二维金属碲化物纳米片或二维金属硒化物纳米片分散在乙醇中，然后喷涂于碳纸上，获得均匀负载有二维金属碲化物纳米片或二维金属硒化物纳米片的碳纸；

在H型电解池体系，以铂片为对电极、以Ag/AgCl为参比电极、以均匀负载有二维金属碲化物纳米片或二维金属硒化物纳米片的碳纸为工作电极、以硝酸钾水溶液为电解液，将CO₂通入电解池体系中，施加电压进行反应；待反应结束后将作为工作电极的碳纸取出，水洗、干燥，即在碳纸上获得二维金属纳米片。

作为优选，步骤1中，冷冻时间为6～8h，超声时间为4～8h。

作为优选，步骤2中，所述硝酸钾水溶液浓度为0.1～0.5mol/L。

作为优选，步骤2中，CO₂通入速度为20～30sccm。

作为优选，步骤2中，反应的时间为1～2h。

作为优选，所述金属碲化物或金属硒化物为金属Bi、Sn和/或Cu的碲化物或硒化物。

与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：