[发明专利]一种1,3-苯并噁嗪类化合物的制备方法有效
| 申请号： | 202310531547.3 | 申请日： | 2023-05-12 |
| 公开（公告）号： | CN116283815B | 公开（公告）日： | 2023-08-08 |
| 发明（设计）人： | 姜东方;章泽恒;潘静;文思妙妙;齐振杰 | 申请（专利权）人： | 嘉实（湖南）医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D265/14 | 分类号： | C07D265/14;C07D265/16;C07D413/04;C07D498/10;B01J31/02;B01J31/22 |
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| 地址： | 410217 湖南省长沙市长*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 噁嗪类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种1,3-苯并噁嗪类化合物的制备方法，其特征在于，以式I化合物、式II化合物为原料，二氯甲烷为溶剂，在催化剂cat-1、Brønsted酸、蓝色LED光照的催化下，30~32℃反应，生成如式III所示1,3-苯并噁嗪类化合物：
；
其中R1为氢或C1-C10无取代烷基、苯基取代单烯基、苯基取代单炔基、含氧杂环基、含氮杂环基、含硫杂环基、无取代芳香烃基和甲基取代、甲氧基取代、卤素取代、硝基取代的苯基中的任意一种；
R2为氢或苯基、甲基取代的苯基、甲氧基取代的苯基、卤素取代的苯基、萘基、蒽基、呋喃基、噻吩基、甲基、叔丁基、苄基中的任意一种；
R3为氢、卤素或甲基、甲氧基中的任意一种；
所述催化剂cat-1的结构如下所示：
；
所述Brønsted酸为三氟甲磺酸、三氟乙酸、对甲苯磺酸、甲酸中的任意一种。
2.如权利要求1所述一种1,3-苯并噁嗪类化合物的制备方法，其特征在于，将所述式I化合物、式II化合物、催化剂cat-1投入二氯甲烷中，加入所述Brønsted酸，在蓝色LED光照条件下反应，温度为30~32℃，时间为10~24 h，用TLC监测反应进度，反应结束后，用饱和氯化铵溶液淬灭反应，二氯甲烷作为提取溶剂，采用柱层析分离，得到所述1,3-苯并噁嗪类化合物。
3.如权利要求2所述一种1,3-苯并噁嗪类化合物的制备方法，其特征在于，所述式I化合物、式II化合物、Brønsted酸、催化剂cat-1各物料的摩尔比为1：1~5：0.1~0.5：0.01~0.05。
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