[发明专利]一种富集环境样品中溶解性有机氮的分离方法

说明书

本发明涉及一种富集环境样品中溶解性有机氮的分离方法，包括以下步骤：环境样品前处理，得到待分析的环境样品水溶液；MCX固相萃取柱活化；MCX固相萃取柱润洗；上样：将环境样品水溶液注入MCX固相萃取柱中；冲洗酸性组分：使用甲醇、甲酸混合溶液淋洗MCX固相萃取柱，用以洗脱环境样品中的酸性组分；收集此次淋洗所得的洗脱液记作MCX‑F1；冲洗中性组分：使用甲醇溶液淋洗MCX固相萃取柱，用以洗脱环境样品中的中性组分；收集此次淋洗所得的洗脱液记作MCX‑F2；洗脱DON：使用甲醇、氨水混合溶液淋洗MCX固相萃取柱，得到富集分离的目标产物DON；收集此步骤所得的洗脱液记作MCX‑DON。

技术领域

本发明涉及环境科学领域，具体涉及一种富集环境样品中溶解性有机氮的分离方法

背景技术

环境中大多数氮素都存储在有机质中，并且可以被生态系统中的微生物从不溶性有机氮转化为溶解性有机氮(DissolvedOrganicNitrogen，DON)。DON是指能溶于水或盐溶液的有机态氮，是溶解性有机质(DissolvedOrganicMatter，DOM)的重要组成部分，也是环境氮素中除无机态氮之外最为活跃的氮素成分。DON是水体有机氮的主要输入形式，具有高度活跃性和迁移性组分，可随大气氮沉降，土壤径流或淋洗影响区域水质，引起环境污染。因此，深入认识DON分子组成对完善氮素地球生物化学循环和防治水体污染都具有重要意义。因此，深入认识DON分子组成对完善氮素地球生物化学循环和防治水体污染都具有重要意义。然而，可溶性有机氮在环境样品中所占含量较低，需要经过高效的富集分离之后才能够全面的认识环境样品中可溶性有机氮的结构和组成特点。

目前，用于含氮化合物的分离富集方法主要有酸萃取法、改性硅胶柱层析法、配位色谱柱法萃取法、阳离子柱交换法以及过渡金属络合法。但是，酸萃取法只能分离分子量较小的氮化物；改性硅胶层析柱、配位色谱柱和阳离子柱富集得到的氮化物与其他组分交叉重合严重；而过渡金属络合法会引入金属盐污染物，不利于有机质谱的分析。上述方法都是基于石油行业标准开发，分离过程复杂，耗时长，试剂用量大且分离效率差，不适用于环境样品中DON的分离。当前对于环境样品中DON的分子组成和性质特征的研究，主要是通过固相萃取提取环境样品中的DOM，并将其中的含氮化合物视为DON作为研究对象，进行电喷雾傅立叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICRMS)、三维荧光光谱(3D-EEMs)等仪器分析，用于表征其分子组成和结构信息。但是，这种方式极易受DOM中含量较高的酸性化合物影响，致使含量较低、极性偏弱的DON分子无法检出，而且也无法单独检测DON的独特分子活性和环境指标。专利CN202010536198.0公开了一种使用PPL和MCX分级分离化工废水中可溶有机质处理方法，经过八步的复杂操作，仅能得到极低回收率(2.80％)和极少分子数目(1945个)的亲水碱性分。该方法存在操作复杂且收率低、表征分子数目少，无法从分子层面全面表征DON的分子组成的缺陷。迄今为止，国内外尚未有一种成熟的、易于实验室操作且能够在复杂的环境样品体系中富集DON的分离方法。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是提供一种富集环境样品中溶解性有机氮的分离方法。本发明所提供的富集环境样品中溶解性有机氮的分离方法，所述环境样品包括大气气溶胶、水体、土壤、沉积物等。为实现上述发明内容，采取如下技术方案。

一种富集环境样品中溶解性有机氮的分离方法，包括以下步骤：

(1)环境样品前处理，得到待分析的环境样品水溶液；

(2)MCX固相萃取柱活化；

(3)MCX固相萃取柱润洗；

(4)上样：将步骤(1)中的环境样品水溶液注入MCX固相萃取柱中；

(5)冲洗酸性组分：使用甲醇、甲酸混合溶液淋洗MCX固相萃取柱，用以洗脱环境样品中的酸性组分；收集此次淋洗所得的洗脱液记作MCX-F1；